twitter

image1 image1 image1 image1

Zastosowanie techniki LC – MS/MS do analizy mikotoksyn fuzaryjnych w paszy

Henryka Wiśniewska-Dmytrow, Katarzyna Pietruszka, Bartosz Sell, Olga Burek

Zakład Farmakologii i Toksykologii Państwowy Instytut Weterynaryjny-Państwowy Instytut Badawczy Al. Partyzantów 57, 24-100 Puławy

Streszczenie.  W ostatnich latach do analizy mikotoksyn wykorzystuje się głównie technikę chromatografii cieczowej z detektorem promieniowania ultrafioletowego lub fluorescencyjnym oraz technikę chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów lub płomieniowo jonizacyjnym; próbki oczyszcza się na kolumnach powinowactwa immunologicznego. Metody te pozwalają na oznaczanie pojedynczych mikotoksyn lub grupy mikotoksyn o podobnej budowie chemicznej. W celu kontroli toksyn pleśniowych, zgodnie z zaleceniami Komisji Europejskiej z 17 sierpnia 2006 r. (2006/576/EC), powinny być stosowane metody wieloskładnikowe pozwalające na jednoczesne oznaczanie w jednym ekstrakcie mikotoksyn z różnych grup.

Do oznaczania mikotoksyn w paszy, syntetyzowanych przez pleśnie z rodzaju Fusarium, opracowano i oszacowano metodę chromatografii cieczowej sprzężoną z tandemową spektrometrią mas. W pracy zamieszczono dane walidacyjne dla deoksyniwalenolu, zearalenonu, toksyn T-2 i HT-2. Odzyski mieściły się w zakresie od 74,6 do 113,9%. Względne odchylenie powtarzalności i względne odchylenie odtwarzalności wynosiły odpowiednio od 1,3 do 5,2% i od 5,7 do 14,1%. Granice wykrywalności dla poszczególnych mikotoksyn były niższe od 13 µg kg-1, a granice oznaczalności niższe od 24 µg kg-1.

 

Application of LC-MS/MS method for the analysis of Fusarium mycotoxins in feed

Henryka Wiśniewska-Dmytrow, Katarzyna Pietruszka, Bartosz Sell, Olga Burek

National Veterinary Research Institute-State Research Institute, Department of Pharmacology and Toxicology,

Al. Partyzantów 57, 24-100 Pulawy

Summary. At the last years, mycotoxin analysis is mainly carried out by liquid chromatography with ultraviolet or fluorescence detector and gas chromatography with elektron capture or flame ionisation detector, after immunoaffinity column clean up. These methods imply determination of single mycotoxin. According to the Commission Recommendation of 17 August 2006 (2006/576/EC), simultaneous methods, which target the determination of several mycotoxins from different groups in one single extract are highly desirable in order to control purposes.

A sensitive, reliable liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for determining some commonly found mycotoxins produced by Fusarium strains in feed was evaluated. Validation data are presented for deoxynivalenol, zearalenone, toxins T-2 and HT-2 in feedstuff. Recoveries of the spiked samples of feed for poultry were in the range between 74,6 and 113,9%. Intra-day precision and inter-day precision, expressed as relative standard deviation, were from 1,3 to 5,2% and from 5,7 to 14,1%, respectively. Limits of detection were lower than 13 µg kg-1 and limits of quantification were lower than 24 µg kg-1. Method was successfully applied to the analysis of Fusarium mycotoxins.