twitter

image1 image1 image1 image1

Występowanie melaminy w paszach. Wykrywanie i oznaczanie pozostałości melaminy w paszach metodą LC-MS/MS

Tomasz Śniegocki, Bartosz Sell, Andrzej Posyniak, Jan Żmudzki

Zakład Farmacji Weterynaryjnej, PIWet-PIB Puławy

Streszczenie. Problem toksycznego działania melaminy pojawił się w momencie wystąpienia zachorowań i upadków psów i kotów w Stanach Zjednoczonych na przełomie 2006/2007 roku. W toku kolejnych badań wykazano, że to dodatek melaminy, wykrytej w glutenie pszennym importowanym z Chin, jest przyczyną zaburzeń zdrowia zwierząt. Stwierdzono ponadto obecność tego związku w glutenie ryżowym, kukurydzianym, mące kukurydzianej oraz białku sojowym pochodzącym z Chin. Melamina ze względu na dużą zawartość azotu była nielegalnie dodawana do pasz w celu zawyżania ilości białka.

W Zakładzie Farmakologii i Toksykologii PIWet – PIB opracowano metodę oznaczania melaminy w paszach. Optymalne warunki oczyszczania ekstraktów uzyskano przy zastosowaniu ekstrakcji acetonitrylem. Otrzymany ekstrakt jest poddawany oczyszczaniu na kolumienkach SCX. Analit jest eluowano alkalicznym acetonitrylem, a następnie odparowano pod azotem w bloku grzejnym w temp. 45°C. Po odparowaniu eluaty rozpuszczano w wodnej mieszaninie kwasu mrówkowego z acetonitrylem. Wykrywanie i oznaczanie melaminy wykonywano przy zastosowaniu chromatografii cieczowej sprzężonej ze spektrometrią mas (LC-MS/MS). Procedura została zwalidowana zgodnie z Decyzją Komisji 2002/657/WE i umożliwia wykrywanie i oznaczanie melaminy poniżej 1,0 mg/kg. Procedura ta została włączona do krajowego systemu kontroli pozostałości chemicznych w paszach.

W Zakładzie Farmakologii i Toksykologii w latach 2008-2009 przebadano łącznie 180 próbek pasz. Wykonane badania potwierdziły obecność tego związku w 4 próbkach. Wartości znajdowane w próbkach pasz wahały się w granicach stężeń od 74 do 1800 mg/kg.