twitter

image1 image1 image1 image1

Niepewność pobierania próbek pasz

Uncertainty from feed sampling

Sławomir Walczyński, Waldemar Korol
Instytut Zootechniki – Państwowy Instytut Badawczy
Krajowe Laboratorium Pasz

Wg normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 proces pomiarowy obejmuje także czynności związane z pobieraniem próbek, ze względu na to, że nie ma możliwości analizowania w całości badanego materiału. Z tego powodu niepewność związana z pobieraniem próbek powinna być uwzględniona jako składowa niepewności całkowitej przypisanej do wyniku w przypadku, gdy ma to zastosowanie i jest niezbędne np. do oceny zgodności. W dostępnej literaturze stwierdza się, że ta składowa może być istotna do oceny zgodności. Istniejące rozporządzenia, procedury i przewodniki wymagają ciągłego doskonalenia. Przykładem może być zmiana rozporządzenia 152/2009 w zakresie pobierania próbek pasz do badań i wydanie obowiązującego od 1 stycznia 2014 r. nowego rozporządzenia 691/2013.

 W celu określenia niepewności pobierania próbki do badań z partii mieszanki paszowej uzupełniającej MPU dla kurcząt brojlerów o masie 2 ton pobrano niezależnie, zgodnie z rozporządzeniem 152/2009, 6 próbek zbiorczych, z których wyodrębniono 6 próbek końcowych (laboratoryjnych) o masie ok. 0,5 kg każda.  Każdą próbkę laboratoryjną rozdzielano na rozdzielaczu szczelinowym do uzyskania próbki do badań o masie ok. 100 g. Próbki do badań  rozdrabniano na rozdrabniaczu Retsch ZM 200 z  sitem 0,5 mm.  W tak przygotowanych próbkach wykonywano oznaczenia zawartości chlorków, cynku, miedzi i wapnia, w dwóch powtórzeniach. Dla każdego z badanych składników rozdzielono zmienną analityczną (CVa) od zmiennej technicznej (CVs) wykorzystując prawo propagacji błędów Gaussa. Przyjęto założenie, że zmienna techniczna (zmienność zawartości składników pomiędzy próbkami końcowymi (laboratoryjnymi) wyrażona jako współczynnik zmienności CVs,%) jest równa składowej niepewności pobierania próbki i może być uwzględniona w budżecie niepewności metody. Uzyskano następujące wyniki niepewności pobierania próbek badanych składników mineralnych: chlorki 4,9%, wapń 3,2%, cynk 2,8% i miedź 5,1%. W rezultacie poprzednich i prezentowanych tu badań MPU określono niepewność rozszerzoną metody (i), niepewność metody z uwzględnieniem niepewności przygotowania próbki do badań w laboratorium (ii) i niepewność metody z uwzględnieniem niepewności przygotowania próbki i pobierania próbki  (iii) dla chlorków, wapnia, cynku i miedzi. Obliczone niepewności rozszerzone wyniosły odpowiednio: chlorki 7,1%, 9,1% i 13,4%; wapń 10,0%, 12,4% i 13,9%; cynk 10,0%, 14,2% i 15,2%; miedź 15,0%, 20,0% i 22,4%. Uzyskane wyniki wskazywały, że w przypadku MPU w stanie sypkim, o dużej podatności do segregacji składników, na niepewność pomiaru składnika mineralnego wpływa niepewność przygotowania próbki w laboratorium i niepewność pobierania próbki. Wpływ ten jest szczególnie widoczny w przypadku składników MPU w formie krystalicznej, o dużej podatności do segregacji, takich jak chlorki (chlorek sodu) i miedź (siarczan miedzi). W przypadku tych składników niepewności rozszerzone pomiaru uwzględniające niepewność pobierania i przygotowania próbki  były wyższe od 50% do 90% od niepewności rozszerzonej samej metody badawczej. Uwzględnienie niepewności pobierania i przygotowania próbki w laboratorium, w przypadku produktów paszowych w stanie sypkim o dużej podatności do segregacji jak MPU wydaje się celowe do oceny zgodności z wymaganiami.

Słowa kluczowe: pasze, pobieranie próbek, niepewność, pomiar, makro- i mikroelementy.

Key words: feeding stuffs, sampling, uncertainty, measurement, macro- and microelements.