twitter

image1 image1 image1 image1

Zastosowanie spektrometrii bliskiej podczerwieni w urzędowej kontroli pasz

Using of near infrared spectrometry

in the official feed control

Waldemar Korol, Sławomir Walczyński, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Anna Sawicka

Instytut Zootechniki – Państwowy Instytut Badawczy
Krajowe Laboratorium Pasz

Wydanie normy PN-EN ISO 12099:2013 „Pasze, ziarno zbóż i produkty przemiału – Wytyczne stosowania spektrometrii bliskiej podczerwieni” w języku polskim, stworzyło możliwości zastosowania jednolitego podejścia do sprawdzania metody NIRS i jej walidacji na potrzeby laboratorium.  Pozwoli to na szersze zastosowanie szybkiej i taniej spektrometrii NIR w badaniach produktów roślinnych i pasz.  Metoda NIRS umożliwia badanie takich składników paszy jak: wilgotność, popiół surowy, białko ogólne, tłuszcz surowy, włókno surowe, skrobia, z możliwością rozszerzenia zakresu badań na inne składniki jak cukry, włókno NDF, określanie wartości energetycznej pasz, badanie homogeniczności, stwierdzanie obecności przetworzonego białka zwierzęcego w paszach, a nawet określanie zawartości aminokwasów.

Wykonane dotychczas badania walidacyjne metody NIRS do oznaczania pasz pozwoliły na sformułowanie następujących uogólnień. Przeprowadzona ocena wyników badania zawartości składników odżywczych  pasz techniką NIR, w zależności od rozdrobnienia próbki, nie wykazała jednoznacznego wpływu wielkości cząstek próbek na badane parametry. Wykazano użyteczność techniki NIR do oceny optymalnego czasu mieszania składników mieszanki w warunkach produkcyjnych, a tym samym pomiar techniką NIR może być użyteczny do oceny homogeniczności badanej paszy, w tym do oceny homogeniczności materiału testowego w badaniach biegłości (BIPEA). Różnice pomiędzy  wynikami badań składników odżywczych metodami standardowymi i techniką NIR z reguły mieściły się w granicach dopuszczalnych tolerancji podanych w części A, zał. IV rozp. 939/2010. Pozwala to wykorzystać technikę NIR w badaniu zgodności deklaracji niektórych składników analitycznych pasz na etykiecie.

Wyniki badania materiałów i mieszanek paszowych w zakresie podstawowych składników pokarmowych uzyskane metodami standardowymi i wyniki pomiarów NIR tych samych parametrów posłużyły do obliczeń parametrów walidacyjnych techniki NIR jak: powtarzalność, odtwarzalność wewnątrzlaboratoryjna (precyzja pośrednia), obciążenie, niepewność pomiaru.

Wykonane dotychczas badania sprawdzające metody NIRS uzasadniają pytanie czy tę tanią i szybką technikę i opracowaną metodę NIRS  można wykorzystać do badań pasz w ramach urzędowej kontroli, zważywszy wymagania odnośnie metod określonych w przepisach rozporządzenia 882/2004 (zasada kaskady). Na tak postawione pytanie można odpowiedzieć twierdząco, z zachowaniem poniższego postępowania:

  1. badania pasz metodą  NIRS są traktowane jako badania przesiewowe,
  2. wyniki badań NIRS niezgodne z wymaganiami powinny być potwierdzane metodami oficjalnymi,
  3. w przypadku niezgodności, decyzja jest podejmowana na podstawie wyników badań potwierdzających wykonanych metodami oficjalnymi, zgodnie z rozporządzeniem 152/2009.

 

Jak wielokrotnie wykazano, odsetek pasz niezgodnych z wymaganiami w zakresie podstawowych składników pokarmowych i wartości energetycznej (EM mieszanek paszowych dla drobiu), stwierdzany w wyniku urzędowej kontroli wynosi kilka procent. Korzyści zastosowania metody NIRS do celów urzędowej kontroli pasz to możliwość objęcia badaniami większej liczby próbek pasz przy niższych kosztach analiz, szybkie identyfikowanie próbek, które nie spełniają wymagań,  ograniczenie kosztów i oszczędności środków, które można przeznaczyć na inne wykonywane badania lub  na rozpoczęcie badań w nowych obszarach.

Metoda NIRS jest z powodzeniem wykorzystywana w badaniach urzędowych pasz w Danii przez laboratorium referencyjne Danish Plant Directorate (Ellermann, 2006). Możliwe jest zbudowanie sieci analizatorów NIR koordynowanej przez laboratorium referencyjne (lub inne kompetentne i dobrze wyposażone) nadzorujące pracę każdego analizatora NIR w sieci. Takie rozwiązanie funkcjonuje w Centrum Badań Rolniczych w Walonii, Gembloux, Belgia (http://cra.wallonie.be). 

Na podstawie własnych dotychczasowych doświadczeń i badań porównawczych przeprowadzonych w KLP w Lublinie można sformułować następujące wnioski:

  1. wyniki badań mieszanek paszowych metodą NIRS, w zakresie zawartości podstawowych składników pokarmowych (wilgotność, popiół surowy, białko ogólne, tłuszcz surowy, włókno surowe i skrobia), były zgodne z wynikami otrzymanymi metodami standardowymi;
  2. porównanie wyników badań pasz, w zakresie podstawowych składników pokarmowych uzyskanych techniką NIR z deklaracjami producentów wskazywało, że z reguły mieściły się one w zakresie dopuszczalnych tolerancji zalecanych rozporządzeniem Komisji nr 939/2010;
  3. oszacowanie energii metabolicznej mieszanek paszowych dla drobiu z równania regresji wg rozporządzenia Komisji 152/2009 na podstawie wyników badań uzyskanych techniką NIR i uzyskanych metodami oficjalnymi, okazało się zbliżone a stwierdzone różnice z reguły nie przekraczały 0,4 MJ/kg;
  4. metoda NIRS może być wykorzystana do badań przesiewowych pasz w ramach urzędowego nadzoru w zakresie podstawowych składników odżywczych (wilgotność, popiół surowy, białko ogólne, tłuszcz surowy, włókno surowe i skrobia). Może być wykorzystana także do badań wartości energetycznej pasz dla drobiu.

Metoda została sprawdzona w badaniach materiałów odniesienia z badań biegłości, krajowych i zagranicznych. Uzyskane wyniki NIRS porównywano z wartościami przypisanymi (WR) i obliczano wskaźnik z-score jako różnicę pomiędzy  WR a wynikiem NIR podzielona przez odchylenie standardowe SD. Wyniki zadowalające stanowiły 67% ogółu wyników (12/18), wątpliwe 11% (2/18) i niezadowalające 22% (4/18).  Jeśli przyjąć kryterium dopuszczalnej tolerancji wg rozporządzenia 939/2010 jako kryterium oceny wyników, wyniki wykraczające poza dopuszczalną tolerancję stanowiły 11% (2/18). Wskaźnik z nie uwzględnia niepewności metody. Przeprowadzenie pełnej walidacji i określenie niepewności pomiaru metodą NIRS umożliwiłoby obliczenie wskaźnika zeta-score, który byłby lepszym miernikiem oceny wyników badań. Porównanie takie zostanie przeprowadzone po zbadaniu obciążenia metody NIRS dla podstawowych parametrów (wilgotność, popiół, białko,  tłuszcz, włókno, skrobia) w mieszankach paszowych i materiałach paszowych oraz oszacowaniu niepewności pomiaru metodą NIRS. Budżet niepewności pomiaru metodą NIRS składałby się z trzech składowych: niepewność pomiaru metody standardowej, powtarzalność (odtwarzalność wewnątrzlaboratoryjna)  techniki NIR i obciążenie wyniku pomiaru metodą NIRS wobec metody standardowej.

Słowa kluczowe: pasze, kontrola urzędowa, podstawowe składniki odżywcze, spektrometria bliskiej podczerwieni.

Key words: feedingstuffs, official control, basic nutrients, near infrared spectrometry.