twitter

image1 image1 image1 image1

Jakość pomiarów analitycznych - od zlecenia do decyzji

Waldemar Korol

Instytut Zootechniki - Państwowy Instytut Badawczy

Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

W dniach 19-21 maja 2014 r. w Lizbonie (Portugalia) odbyły się Warsztaty Eurachem pt. „Jakość pomiarów analitycznych - od zlecenia do decyzji”.  Organizatorem warsztatów o charakterze konferencji naukowej był Uniwersytet w Lizbonie we współpracy z Eurachem. Warsztaty odbyły się w Hotelu Mundial w zabytkowym centrum Lizbony. Uczestnikami spotkania byli głównie chemicy analitycy z krajów UE i spoza UE – ogółem ponad 90 osób.

Konferencja składała się z kilku sesji, na których prezentowano referaty i doniesienia oraz z roboczych warsztatów w grupach polegających na dyskusji problemów związanych z jakością pomiarów.

Pierwsza Sesja poświęcona była  25-leciu Eurachem. Referat wprowadzający o historii i okolicznościach utworzenia stowarzyszenia Eurachem przedstawił prof. A. Williams  (Wielka Brytania). Misję Eurachemu przedstawiła prof. M.C. Walsh (Irlandia) w kolejnym referacie. Najważniejsze elementy tej misji to promocja najlepszych praktyk w zakresie pomiarów chemicznych i innych związanych, rozwój podejścia do jakości pomiarów w odniesieniu do nowych technologii analitycznych, identyfikacja potrzeb i oczekiwań w zakresie pomiarów analitycznych u progu XXI wieku. Aktualne rozumienie cyklu pomiarowego przedstawił prof. W. Wegscheider (Austria),  (rys. 1).

Druga Sesja była poświęcona parametrom metody i ich walidacji. Pierwszy referat przedstawił organizator konferencji prof. R.B. Silva (Portugalia) w którym podkreślił, że pomiar analityczny jest prowadzony w różnych celach jak np. ocena zgodności, identyfikacja produktu i jego właściwości, charakterystyka nowego materiału. W każdym przypadku pomiar powinien uwzględniać cel badania a oczekiwane parametry pomiaru, jak niepewność, powinne być dostosowane do celu. Nawiązał do cyklu pomiarowego (rys. 1) i przedstawił przykłady określenia docelowej niepewności pomiaru w zależności od badanego materiału/produktu i celu badań. Referat nt. walidacji i weryfikacji metod przedstawił prof. L. Sibbesen (Dania). Referent podkreślił, że w ocenie parametrów walidacji pomaga dobry kontakt z klientem (rys. 1). Prezentowane zagadnienia znajdą odzwierciedlenie w zmianach przewodnika Eurachem „Fitness for Purpose of Analytical Methods”, który zostanie uzupełniony w br. Kolejny referent dr F. Cordeiro (Belgia – IRMM) omówił wkład Wspólnotowego Centrum Badawczego (JRC) w dostosowaniu do celu metod analitycznych w badaniach żywności i pasz.

W trzeciej Sesji prezentowano zagadnienia oceny obciążenia metody i badań biegłości.  Referat nt. oceny odzysku/obciążenia metody zaprezentował prof. I. Leito (Estonia). Przypomniał, że błędy pomiaru należy podzielić na przypadkowe i systematyczne. Łatwo jest określić precyzję, trudniej błąd systematyczny (obciążenie, bias). Obciążenie metody (błąd systematyczny, bias) powinno być oddzielone od precyzji, co nie zawsze jest łatwe w praktyce.  Następny referat, przedstawiony przez B. Brookmana (Wielka Brytania - LGC Standards), poświęcony był badaniom biegłości (PT)  jako sposobu na poprawę jakości pracy laboratorium. Udział w PT i wynik tego udziału pozwala na potwierdzenie rzeczywistych kompetencji laboratorium. Wg referenta PT jest niezastąpionym narzędziem doskonalenia pracy laboratorium. Przedstawiono także prace Eurachemu związane z badaniami biegłości na przestrzeni 25-ciu minionych lat.

Po Sesji rozpoczęły się robocze warsztaty w trzech grupach, polegające na dyskusji problemów związanych z jakością pomiarów. Tematy warsztatów: 1) Określanie zapotrzebowania pomiarowego; 2) Metody walidacji i weryfikacji; 3) Wyzwania w badaniu odzysku i ocenie obciążenia metody/pomiaru. Po zakończeniu dyskusji w grupach roboczych nastąpiło wspólne podsumowanie powyższych zagadnień.

Pierwsza Sesja w drugim dniu konferencji poświęcona była spójności pomiarowej i niepewności pomiarów. Referat dotyczący spójności pomiarowej w analizie chemicznej i jej znaczeniu przy podejmowaniu decyzji na podstawie wyników pomiarów przedstawił H. Emons (Belgia – IRMM). Kolejny referat dotyczący oceny niepewności postępowania analitycznego i pobierania próbek przedstawił prof. S.L.R. Ellison (Wielka Brytania). Referent nawiązał do nowego przewodnika Eurachem nt. szacowania niepewności pomiarów analitycznych (wydanie 3 z 2012 r.), podkreślając jego nowe elementy jak: wyrażanie niepewności wyników pomiarów bliskich zeru, zastosowanie metody Monte Carlo w pomiarach niepewności opartej na rachunku prawdopodobieństwa, włączeniu  wyników z PT do oszacowania niepewności. W odniesieniu do niepewności pobierania próbek prof. Ellison przypomniał podstawowe zasady postępowania w tym zakresie, podane w przewodniku Eurachem z 2007 r. Wskazał na liczne praktyczne przykłady postępowania przytoczone w tych przewodnikach.

Kolejna Sesja poświęcona była ocenie zgodności.   Referat w tej części konferencji, dotyczący przedstawiania wyników pomiarów i ich wykorzystania do oceny zgodności, prezentował prof. B. Magnusson (Szwecja), który również nawiązał do aktualnego podejścia do cyklu pomiarowego (rys. 1).  Aby wynik badania spełniał wymagania, sprawozdanie z badań powinno zawierać następujące elementy: co było mierzone (wynik badania, jednostki), co było celem próbkobrania (np. próbka laboratoryjna), sprawozdanie powinno być zgodne z zaleceniami ISO, powinno zawierać właściwą liczbę cyfr znaczących, informację nt. akredytacji metody/procedury. Z kolei do oceny zgodności ważny jest cel badania i podstawa podjęcia decyzji w odniesieniu do wewnętrznej lub zewnętrznej specyfikacji lub dopuszczalnego poziomu wymaganego przepisami prawa. W przypadku oceny zgodności z przepisami prawa wykorzystujemy standardową niepewność złożoną (u). W przypadku oceny produktu (np. powtarzalności wybranych cech wyrobu w czasie produkcji) wykorzystujemy tzw. precyzję pośrednią (odtwarzalność wewnątrzlaboratoryjną). W badaniach naukowych sprawdzamy często różnicę pomiędzy postępowaniem A (próbki A) a postępowaniem B (próbki B) i wtedy potrzebujemy odchylenia standardowego (s) do oceny istotności różnic pomiędzy postępowaniami.   

Po Sesji rozpoczęły się robocze warsztaty w 3 grupach, polegające na dyskusji problemów związanych z jakością pomiarów. Tematy warsztatów: 1) Wyzwania w ocenie niepewności; 2) Spójność pomiarowa i stosowanie materiałów odniesienia; 3) Zastosowanie niepewności w ocenie zgodności. Po zakończeniu dyskusji w grupach roboczych wspólnie podsumowano w/w tematy.

W pierwszej Sesji ostatniego dnia konferencji, dotyczącej zapewnieniu jakości pomiarów i szkoleniu, prezentowano trzy referaty. W pierwszym referacie P. Bianco (Włochy) przedstawił potrzebę właściwego funkcjonowania systemu sterowania jakością i kontroli w laboratorium (QA/QC) i jego znaczenie dla cyklu pomiarowego (rys. 1). W kolejnym referacie V. Barwick (Wielka Brytania - LGC) prezentowała kluczowe umiejętności dla pracownika laboratorium i ocenę kompetencji laboratorium. Podkreśliła, że poziom laboratorium zależy od umiejętności jego personelu i rozumieniu celu badań, również po stronie klienta. Umiejętności można rozwijać m.in. poprzez szkolenia, które powinny uwzględniać kompleksowe podejście do cyklu pomiarowego, którego schemat na podstawie prezentacji dr V. Barwick, przedstawiono na rys. 1. Norma ISO 17025 wymaga potwierdzenia kompetencji szkolonego personelu. Stąd potrzeba dysponowania procedurami identyfikującymi potrzeby szkoleń i zapewniające szkolenia w odpowiednim zakresie, a także pozwalające ocenić efektywność szkoleń. Prezentacja wskazywała na aktualne wymagania akredytacyjne w tym zakresie, sposób identyfikacji słabych punktów w systemie zarządzania (dziur), szkolenia wspomagające, ocena i monitorowanie. Ostatni referat przedstawiony przez prof. M.F. Camoes (Portugalia)  nawiązywał do dotychczasowego dorobku Eurachem i wskazania potrzeb i aktualnych problemów do rozwiązania. Stąd tytuł referatu „Were next” i jednocześnie temat do dyskusji w trzech grupach roboczych, która nastąpiła po zakończeniu Sesji.

Podczas konferencji prezentowano również liczne doniesienia ustne i w postaci plakatów, poświęcone tematyce konferencji. Streszczenia referatów i doniesień zamieszczono w materiałach konferencyjnych. Referaty i doniesienia można pozyskać poprzez Google, po wprowadzeniu hasła „Eurachem 2014” i po jego otwarciu wejście na stronę Warsztatów. Wybranie i otworzenie tematu „Presentations” pozwala na dostęp do większości prezentacji. Dyskusja podczas konferencji oraz  notatki z prac grup dyskusyjnych na wskazane powyżej tematy były przedmiotem oceny Zgromadzenia Ogólnego Eurachem (obrady 22-23.05.2014). Materiały z dyskusji wykorzystane zostaną w pracach nad nowymi kierunkami aktywności i do doskonalenia przewodników Eurachem.

W podsumowaniu należy podkreślić, że tytułowe zagadnienie konferencji,  tj. jakość pomiarów analitycznych (od zlecenia do decyzji), prezentowane referaty, omówienie aktualnego podejścia do cyklu pomiarowego, winny być wykorzystane przez laboratoria do wypracowania właściwego podejścia do aktualnych wymagań, m.in. określonych w dokumencie PCA DAB-07. Wielokrotnie podkreślano ważność i potrzebę doprecyzowania celu badań w kontakcie laboratorium z klientem, gdyż cel determinuje dalsze postępowanie (ocena zgodności, metody, niepewność pomiaru analitycznego, niepewność pobierania próbek). Ważną informacją było zasygnalizowanie prac nad korektą niektórych przewodników Eurachem np. „Fitness for purpose (Dostosowanie do celu) – należy śledzić stronę Eurachem aby uzyskać aktualne dane. Informacje przekazane podczas Konferencji oraz pozyskane materiały, w tym dostęp do prezentacji, mogą być wykorzystane na potrzeby doskonalenia Systemu Zarządzania w laboratoriach, zwłaszcza w laboratoriach  upoważnionych do badań pasz w ramach urzędowego nadzoru.

Miejscem Warsztatów Eurachem, połączonych z obchodami 25-lecia tego stowarzyszenia była Lizbona, piękne miasto z niezapomnianą architekturą i klimatem. Z pewnością uczestników Warsztatów nurtował dylemat – uczestniczyć w obradach czy poznawać uroki miasta.  Sądząc po dużej frekwencji do końca Warsztatów i wzorowej ich organizacji oraz deklaracjach uczestników powrotu do tego niezapomnianego miejsca można przypuszczać, że  kolejne spotkanie Eurachemu odbędzie się wkrótce w Lizbonie.