twitter

image1 image1 image1 image1

Wybrane elementy oceny jakości pasz

Some parameters of feed quality evaluation

Waldemar  Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Sławomir Walczyński
Instytut Zootechniki – Państwowy Instytut Badawczy
Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Produkcja i użytkowanie pasz  – obszar prawnie regulowany. Produkcja, sprzedaż i użytkowanie pasz w Unii Europejskiej podlegają regulacjom prawnym. Stanowią istotną część łańcucha żywnościowego, którego ogólne zasady i wymagania określa rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 178/2002. Definicja paszy jest szeroka, obejmuje materiały paszowe, substancje i produkty, w tym dodatki, przetworzone, częściowo przetworzone lub nieprzetworzone, przeznaczone do żywienia zwierząt. Definicja podmiotu wytwarzającego pasze – przedsiębiorstwa paszowego - jest również szeroka i oznacza przedsiębiorstwo publiczne lub prywatne, typu non-profit lub nie, prowadzące jakąkolwiek działalność związaną z produkcją, wytwarzaniem, przetwarzaniem, przechowywaniem, transportem lub dystrybucją pasz, w tym producentów produkujących, przetwarzających lub przechowujących pasze w celu żywienia zwierząt będących w jego posiadaniu. W tej definicji mieści się także rolnik wytwarzający pasze w celu żywienia własnych zwierząt, od których produkty są przedmiotem obrotu rynkowego.

Wydawane kolejne rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady, regulujące stosowanie dodatków paszowych w produkcji pasz (WE nr 1831/2003), stosowanie pasz zawierających produkty genetycznie zmodyfikowane (WE nr 1829/2003 i 1829/2003), prowadzenie urzędowej kontroli pasz (WE nr 882/2004), wymagania w zakresie higieny pasz obejmujące również techniczne warunki wytwarzania pasz (183/2005), wprowadzanie na rynek i ich stosowanie (WE nr 767/2009) i inne, stworzyły system regulacji prawnych zwanych „prawem paszowym”.

Krajowe podstawy prawne dotyczące higieny produkcji pasz i żywienia zwierząt zawarte  są w ustawie o paszach.  Składa się ona z przepisów o charakterze kompetencyjnym, stanowiącym wykonanie rozporządzeń PEiR i o charakterze wdrożeniowym, transformującym  postanowienia dyrektyw do przepisów krajowych, tj. do ustawy o paszach i rozporządzeń wykonawczych ministra rolnictwa.

W tym systemie należy uwzględnić również substancje niepożądane, które stanowią potencjalne zagrożenie dla zdrowia ludzi lub zwierząt bądź dla środowiska i mogą niekorzystnie wpływać na produkcję zwierzęcą, jeżeli występują w ilości przekraczającej ich dopuszczalną zawartość. Dopuszczalne zawartości substancji niepożądanych zostały określone w dyrektywie 2002/32/WE i włączone do krajowego „prawa paszowego” poprzez rozporządzenie ministra rolnictwa.

Obowiązek zapewnienia, że pasza jest bezpieczna, w niezmienionym stanie, bez zafałszowań, przydatna do określonego celu żywieniowego, ma właściwą jakość handlową, jest opatrzona etykietą i odpowiednio opakowana, spoczywa na producencie pasz lub innym podmiocie (pośrednik) wprowadzającym pasze do obrotu rynkowego. Producent ma obowiązek kontrolowania jakości wytwarzanych pasz w ramach kontroli wewnętrznej, natomiast właściwy organ państwowy (Inspekcja Weterynaryjna) jest upoważniony do prowadzenia kontroli urzędowej pasz stosowanych w żywieniu zwierząt, w tym pasz będących przedmiotem obrotu rynkowego i pasz stosowanych przez rolnika.

Kontrola wewnętrzna polega na podejmowaniu działań przez producenta pasz w zakresie kontroli warunków technicznych produkcji (wyposażenie techniczne, przygotowanie pracowników, warunki środowiskowe), bezpieczeństwa i jakości materiałów paszowych, właściwego stosowania dodatków paszowych i ich wpływu na jakość i bezpieczeństwo  wytwarzanych produktów. 

Kontrola urzędowa jest prowadzona regularnie, w ramach rocznych planów urzędowej kontroli pasz, zgodnie z rozporządzeniem (WE) nr 882/2004, określającym zasady wykonania kontroli w zakresie jakości i bezpieczeństwa żywności i pasz.  Kontrole urzędowe są przeprowadzane regularnie, proporcjonalnie do zagrożenia, z uwzględnieniem wyników kontroli wewnętrznych przeprowadzonych przez przedsiębiorstwa paszowe w ramach programów zapewnienia jakości (GMP, GHP, HACCP).

Obszar produkcji i użytkowania pasz jest obszarem prawnie regulowanym i podlega szczególnym wymaganiom akredytacyjnym w odniesieniu do laboratoriów funkcjonujących w tym obszarze. Akredytacja Europejska i krajowy odpowiednik Polskie Centrum Akredytacji  (PCA) koryguje wymagania dla laboratoriów wykonujących badania w obszarach prawnie regulowanych. Skutkiem tych działań było wydanie dokumentu DAB-07 precyzującego wymagania szczegółowe dotyczące akredytacji laboratoriów badawczych. Należy jednak podkreślić, że wymagania PCA nie mogą wychodzić poza wymagania prawne ani je interpretować w sposób rozszerzający.

Regulacje prawne UE w zakresie produkcji i użytkowania pasz oraz ich oceny tworzone są jako spójny system. Niemniej ocena wymagań i ich interpretacja, w tym interpretacja wyników badań, może być różna i prowadzić do odmiennych ocen podobnych przypadków. Celem pracy było przedstawienie wybranych elementów oceny jakości pasz, oceny wymagań i   interpretacji wyników badań.

Pobieranie próbek i metody badań. Oficjalne metody pobierania próbek i badań pasz podano w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 152/2009. Pobieranie próbek  zmieniono ostatnio rozporządzeniem Komisji (UE) nr 691/2013. Rozporządzenie 152/2009 nie zawiera wszystkich metod badania pasz. Zgodnie z „zasadą kaskady” zalecaną rozporządzeniem (WE) nr 882/2004, w przypadku braku metod oficjalnych należy stosować metody normatywne, zamieszczone w normach europejskich (EN) i normach międzynarodowych (ISO). W przypadku braku metod normatywnych zaleca się stosowanie metod sprawdzonych przez uznane organizacje międzynarodowe (np. AOAC, VDLUFA), a także metod poddanych walidacji w laboratorium (in house) i sprawdzonych w porównaniach międzylaboratoryjnych.

W ostatnich latach wzrosła ilość norm zawierających metody badań pasz, opracowanych przez Komitet Techniczny CEN/TC 327 Pasze. Wynika to z porozumienia pomiędzy Komisją Europejską (KE) a Europejskim Komitetem Normalizacyjnym (CEN) i jest bezpośrednio związane z wdrożeniem wymagań przepisów „prawa paszowego” UE. Należy tu wymienić przede wszystkim rozporządzenie (WE) nr 767/2009 w sprawie wprowadzania na rynek i stosowania pasz, dyrektywę 2002/32/WE w  sprawie niepożądanych substancji w paszach, rozporządzenie (WE) nr 183/2005 w sprawie higieny pasz i rozporządzenie (WE) nr 1831/2003 w sprawie dodatków paszowych. Wymagania cytowanych rozporządzeń dotyczące deklarowanych zawartości składników analitycznych pasz i dodatków paszowych na etykiecie, wymagania dotyczące nieprzekraczania maksymalnych zawartości substancji niepożądanych i szkodliwych oraz maksymalnych zawartości niektórych dodatków paszowych w mieszankach paszowych, mogą być sprawdzane tylko na podstawie wyników badań analitycznych, chemicznych i mikrobiologicznych pasz.

Niektóre normy zostały wydane w polskiej wersji językowej jako normy polskie (PN). Przykładem może być norma na oznaczanie makroelementów, takich jak wapń, magnez, sód i potas (norma PN-EN ISO 6869). Działający w ramach PKN Komitet Techniczny nr 40 ds. Pasz współpracuje z CEN/TC nr 327 – Pasze.  CEN/TC nr 327 realizuje zlecenie Komisji Europejskiej w zakresie opracowania norm na badanie składników pokarmowych pasz, dodatków paszowych i substancji niepożądanych. W ostatnich latach wydano niżej wymienione normy w polskiej wersji językowej zawierające metody badania składników pasz i substancji niepożądanych: kadmu i ołowiu metoda GFAAS (PN-EN 15550:2009P); włókna ADF i ADL metodą wagową (PN-EN ISO 13906: 2009P); aktywności fitazy (PN-EN ISO 30024:2010P); pestycydów chloroorganicznych (OC) i polichlorowanych bifenyli (PCB) metodą GC/MS (PN-EN 15741:2011P); pestycydów chloroorganicznych (OC) i polichlorowanych bifenyli (PCB) metodą GC/ECD (PN-EN 15742:2011P); deoksyniwalenolu metodą HPLC (PN-EN 15791:2012P); zearalenonu metodą HPLC (PN-EN 15792:2012P); ochratoksyny A metodą HPLC (PN-EN 16007:2012P); arsenu metodą HGAAS (PN-EN 16206:2012P); fluorku metodą ISE (PN-EN 16279:2012P); rtęci metodą CVAAS (PN-EN 16277:2012P); selenu metodą HGAAS (PN-EN 16159:2012P); sumarycznej zawartości fumonizyn B1 i B2 metodą HPLC (PN-EN 16006:2011P); monenzyny, narazyny i salinomycyny metodą HPLC z derywatyzacją pokolumnową (PN-EN ISO 14183:2008P). Wydano także w języku polskim normę zawierającą wytyczne stosowania spektrometrii bliskiej podczerwieni w badaniach pasz, ziarna zbóż i produktów przemiału (PN EN ISO 12099: 2010P) oraz  użyteczną normę zawierającą wytyczne do przygotowania próbki do badań w laboratorium (PN-EN ISO 6498: 2012P). 

Znajomość planów prac normalizacyjnych jest istotna dla laboratoriów upoważnionych do wykonywania badań w ramach urzędowej kontroli pasz w krajach UE, w tym dla laboratoriów Zakładów Higieny Weterynaryjnej (ZHW). Ułatwia planowanie kierunków rozwoju laboratoriów, warunków technicznych, planowanie zakupów aparatury badawczej. Poniżej podano aktualny zakres prac badawczych CEN TC 327 Pasze. Aktualnie, w ramach mandatu Komisji Europejskiej M/521, prowadzone są prace normalizacyjne, których celem jest m.in. opracowanie norm na badania pierwiastków śladowych, metali ciężkich i innych pierwiastków w paszach metodą ICP-MS (multimetoda); organicznych kwasów w paszach metodą HPLC z detekcją konduktometryczną (IC-ECD) i/lub (IC-UV); jodu w paszach metodą ICP-MS; witaminy A, witaminy D i witaminy E w paszach  metodą HPLC z wykorzystaniem SPE; glukozynolanów w materiałach i mieszankach paszowych; wolnego gossypolu w materiałach paszowych; toksyn T-2 i HT-2 w materiałach i mieszankach paszowych metodą GC-MS.

Tolerancje techniczne a homogeniczność pasz. W rozporządzeniu Komisji Nr 939/2010 zamieszczono dopuszczalne tolerancje dla składników analitycznych i dodatków paszowych. W przypadku składników analitycznych dopuszczalne tolerancje zwierają tolerancje techniczne (homogeniczność, trwałość w końcu okresu gwarantowanej jakości) i tolerancje analityczne (niepewność pomiaru). W przypadku dodatków paszowych dopuszczalne tolerancje zawierają tylko tolerancje techniczne.

Stosowane kryteria oceny homogeniczności pasz opierają się na ocenie zmienności wyników badania określoną metodą, a miarą homogeniczności jest współczynnik zmienności (CV, %) badanego składnika.  Przyjmuje się, że współczynnik zmienności składnika nie wyższy niż  10% (CV  10%) oznacza zadowalającą homogeniczność. Badania pasz na zgodność z wymaganiami i wyniki badania pasz określa się z prawdopodobieństwem 95%; a zatem podwojony współczynnik zmienności homogeniczności (CV x 2), tj. 20% odpowiada  prawdopodobieństwu P = 95%, w którym mieści się badana wartość średnia (X±20%). Odpowiada to dopuszczalnej tolerancji dla dodatków paszowych w mieszankach paszowych, równej 20%.  W przypadku mieszanek paszowych uzupełniających o zawartości badanego składnika (dodatku paszowego) powyżej 1 g/kg, dla którego dopuszczalna tolerancja wynosi 10% zgodnie z rozporządzeniem UE nr 939/2010, współczynnik zmienności homogeniczności powinien wynosić 10%. Współczynnik zmienności (CVp) wyników badania składnika w kilku próbkach seryjnych (n=6), zwykle o masie 100 g,  stanowiący miarę homogeniczności pasz, zawiera dwie zmienne, zmienną analityczną (CVa) i zmienną techniczną (CVh). Miarą homogeniczności jest tylko zmienna techniczna (CVh) i tylko ta zmienna powinna być obliczana w badaniach.

Interpretacja wyników badań. Wynik badania wykorzystywany do oceny zgodności powinien być przedstawiony jako wartość średnia (X) z uwzględnieniem niepewności pomiaru (U – niepewność rozszerzona dla współczynnika rozszerzenia k=2), X±U.  W przypadku badania pasz niepewność pomiaru jest stosowana do oceny maksymalnych zawartości dodatków paszowych w mieszankach paszowych, oceny zawartości substancji niepożądanych w stosunku do wymagań określonych w przepisach i do oceny informacji podawanych na etykiecie dotyczących dodatków paszowych, w połączeniu z dopuszczalnymi tolerancjami w rozporządzeniu Komisji (UE) nr 939/2010.

W części A załącznika do rozporządzenia Komisji 939/2010 dopuszczalne tolerancje dla składników paszy, umieszczanych na etykiecie pod nagłówkiem „składniki analityczne”,  zawierają tolerancje techniczne i analityczne. Odnoszą się zatem do dopuszczalnych odchyleń w produkcji (np. błędy niehomogeniczności) i błędów analitycznych tj. błędów przy pobieraniu i przygotowaniu próbek oraz błędów podczas analizy. W tym przypadku do oceny zgodności wystarczy potwierdzenie, że uzyskany średni wynik mieści się w granicach dopuszczalnych tolerancji podanych w części A załącznika do rozporządzenia Komisji 939/2010.

Tolerancje w części B załącznika do rozporządzenia Komisji 939/2010 odnoszą się do dodatków paszowych i dotyczą tylko tolerancji technicznych producenta, tj. maksymalnych akceptowanych błędów wytwarzania paszy (np. błędy niehomogeniczności, utraty aktywności składnika w końcu okresu przechowywania). Niepewności pomiarów muszą być zatem brane pod uwagę w celu sprawdzenia wartości deklarowanych przez producenta. Jeżeli przedział niepewności pomiaru i przedział tolerancji technicznej mają część wspólną, wynik badania należy ocenić jako zgodny z deklaracją. Podobnie, jeżeli maksymalna zawartość dodatku w mieszance paszowej mieści się w przedziale niepewności wyniku, wynik jest interpretowany jako zgodny z wymaganiami.

W przypadku substancji niepożądanych, zgodnie z rozporządzeniem (WE) nr 152/2009, wynik należy uznać za niezgodny z wymaganiami tylko w takim przypadku, gdy dolna granica przedziału tolerancji analitycznej (niepewności) jest powyżej maksymalnej zawartości.

Zgodnie z aktualnymi wymaganiami niezbędne jest przedstawianie wyniku badania wraz z niepewnością w sytuacji gdy jest wymagana ocena zgodności. Wynik badania powinien być wiarygodny ale również niepewność pomiaru powinna być wiarygodna i zgodna z wymaganiami, np. SANCO (podwojone docelowe odchylenie standardowe obliczone z równania Horwitz’a).

Wynik badania paszy nie musi zawierać niepewności pobierania próbki jeżeli była ona pobrana zgodnie z rozporządzeniem Komisji (UE) nr 691/2013. Powszechnie stosowany zapis w sprawozdaniach z badań: „niepewność wyniku nie zawiera niepewności pobierania próbki”, wymuszony przez DAB-04, nie jest w tym przypadku potrzebny. Ponadto przepisy i wymagania mówiące o niepewności pomiaru składnika paszy, dotyczą tylko niepewności pomiaru. W uzasadnionych przypadkach (niehomogeniczna matryca, segregacja składników) laboratorium powinno natomiast uwzględnić niepewność przygotowania próbki do badań w laboratorium w budżecie niepewności pomiaru. Badanie niepewności przygotowania próbki do badań powinno być uwzględnione podczas walidacji lub sprawdzania metody.

Słowa kluczowe: jakość pasz, pobieranie próbek, metody badań, dopuszczalne tolerancje,  interpretacja wyników.

Key words:  feed quality, sampling, test methods, permitted tolerances,  proficiency testing, interpretation of results.