twitter

image1 image1 image1 image1

Ocena poprawności niepewności pomiaru na podstawie wyników PT/ILC

Evaluation of measurement uncertainty correctness on the basis of PT/ILC results

Waldemar Korol, Jolanta Rubaj, Grażyna Bielecka

Instytut Zootechniki – Państwowy Instytut Badawczy
Krajowe Laboratorium Pasz, ul. Chmielna 2, 20-079 Lublin

Laboratoria upoważnione do badańw ramach urzędowej kontroli pasz sązobligowane  do podawania wyników w badaniach biegłości (PT) i porównaniach międzylaboratoryjnych (ILC) wraz z niepewnością. W przypadku badania dodatków paszowych wynik badania i niepewność tego wyniku jest niezbędna do oceny zgodności (rozp. 939/2010, załącznik, część B). W przypadku składników analitycznych dopuszczalne tolerancje podane w rozp. 939/2010, załącznik, część A, zawierajątolerancje techniczne i analityczne i do oceny zgodności nie jest niezbędna niepewność pomiaru. Nie oznacza to, że w przypadku składników analitycznych podawanie niepewności jest zbędne – w tym przypadku służy ona do oceny poprawności wyniku i jego niepewności, ponieważ niepewności pomiarów (rozszerzone, U = 2  x u) składników analitycznych nie mogą być wyższe od dopuszczalnych tolerancji podanych w rozp. 939/2010, załącznik, część A.

Celem prezentacji była ocena poprawności niepewności rozszerzonych wyników badań podawanych  przez laboratoria uczestniczące w przeprowadzonych PT/ILC przez KLP w latach 2013-2014. Oceny dokonano na podstawie wyników badań wybranych składników odżywczych, składników mineralnych w tym mineralnych dodatków paszowych, aminokwasów i witamin. Niepewności podawane przez laboratoria porównano z podwojonym odchyleniem standardowym SD z PT/ILC, z kryterium Horwitz’a (2 x SDd )  oraz z dopuszczalnymi tolerancjami analitycznymi podanymi w rozp. 939/2010, załącznik, część A. Wyniki oceny poprawności niepewności wyników badań uczestników PT/ILC zamieszczono w tabeli 1 (składniki analityczne) i w tabeli 2 (dodatki paszowe).

Przeprowadzona ocena wskazywała, że  niepewności wyników badań laboratoriów w ramach PT były w znacznym stopniu przeszacowane i z reguły wyższe od podwojonego odchylenia standardowego z PT i podwojonego docelowego odchylenia standardowego obliczonego z równania Horwitz’a (tab. 1). W przypadku niektórych  laboratoriów stwierdzono niepewności wyników wyższe od dopuszczalnych tolerancji dla składników analitycznych. Dlatego laboratoria, których niepewności wyników badań okazały sięwyższe od dopuszczalnych tolerancji powinny pilnie sprawdzići skorygować te niepewności. Dotyczy to zwłaszcza badania wilgotności, skrobi i energii metabolicznej oraz w mniejszym stopniu wapnia i potasu (tab. 1).

Generalnie niepewność rozszerzona badania dodatków paszowych w laboratorium nie powinna przekraczać podwojonego odchylenia standardowego z PT (U = 2 x SD – zalecenie EA-04/16) i podwojonego docelowego odchylenia standardowego obliczonego z równania Horwitz’a. Również w przypadku dodatków paszowych stosowane niepewności  były w znacznym stopniu przeszacowane (tab. 2).

Na podstawie wyników PT/ILC lub wymagań określonych w przepisach (np. tolerancje  dla składników analitycznych podane w rozp. 939/2010, załącznik, część A) laboratoria powinny ocenić poprawność stosowanych niepewności wyników badań, ponieważ zbyt wysokie niepewności mogą być nieakceptowane przez klientów. Ponadto niepewności są wykorzystywane do oceny zgodności i nie mogą podważać wiarygodności tej oceny.

W latach 2013-14 KLP wysyłało do laboratoriów uczestniczących w PT/ILC próbki nie rozdrobnione, tak jak próbki pasz zlecane przez klientów. Stosowane niepewności mogły zawierać także składową niepewności przygotowania próbki do badańw laboratorium; stąd wyższe  niepewności od zalecanych. Niemniej precyzja PT/ILC zasadniczo nie odbiegała od precyzji badań biegłości organizowanych przez niemieckie laboratoria paszowe VDLUFA.   

 

Słowa kluczowe: badanie biegłości, niepewność pomiaru, poprawność, ocena.

Key words:  proficiency testing, measurement uncertainty,  correctness, evaluation.