twitter

image1 image1 image1 image1

Mocznik w paszach – ocena metody i ryzyka zafałszowań materiałów paszowych

Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Waldemar Korol

Instytut Zootechniki – Państwowy Instytut Badawczy, Krajowe Laboratorium Pasz

Streszczenie. Celem pracy była ocena przydatności spektrofotometrycznej metody badania mocznika w wysokobiałkowych materiałach paszowych i mieszankach paszowych i sprawdzenie kompetencji laboratoriów upoważnionych do badań tego związku. Kompetencje laboratoriów potwierdzano na podstawie wyników porównań międzylaboratoryjnych (ILC), przeprowadzonych przez Krajowe Laboratorium Pasz w latach 2009-2015 r. Obliczone na podstawie wyników ILC niepewności rozszerzone badania mocznika w paszach około granicy oznaczalności metody (0,4 g/100 g) wyniosły 0,1 g/100 g i około 10% zawartości względnej, przy zawartościach wyższych od 1 g/100 g i były zgodne z niepewnościami stosowanymi przez laboratoria niemieckie. Wyniki ILC potwierdziły użyteczność spektrofotometrycznej metody i kompetencje wszystkich laboratoriów uczestniczących. Oceniono również wyniki monitorowania występowania mocznika w wysokobiałkowych paszach w ostatnich latach. W roku 2014 stwierdzono mniej przypadków zafałszowań pasz wysokobiałkowych mocznikiem.

Słowa kluczowe: mocznik, fałszowanie pasz, metoda spektrofotometryczna, porównanie międzylaboratoryjne

 

Urea in feeds – method evaluation and risk adulteration of feed materials

Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Waldemar Korol

National Research Institute of Animal Production

National Laboratory for Feedingstuffs in Lublin

Summary. The aim of the paper was assessing the spectrophotometric method for urea determination in high-protein feed materials and feed mixtures and checking competency of official laboratories authorized to testing this compound. Laboratory competency was confirmed on the basis of results of interlaboratory comparison (ILC), organized by National Laboratory for Feedingstuffs in 2009-2015. Expended uncertainties calculated on the basis of ILC results amounted about 0.1 g/100 g at the LOQ level (0.4 g/100 g)  and about 10% at the urea content higher than 1 g/100 g and were compared to uncertainties obtained by German laboratories. ILC results confirmed usefulnees of the spectrophotometric method and the competency of all participated laboratories. The number of the adulterated high-protein feed materials samples in the last years were investigated. It was stated in 2014 the number of high-protein feed adulteration with urea was lower.

Key words: urea, feed adulteration, spectrophotometric method, interlaboratory comparison.

 

Literatura

  1. Horwitz W., Albert R.: The Horwitz Ratio (HorRat). A useful index of method performance with respect to precision. J AOAC International,89 (2006) 1095-1109.
  2. Kocjumbas I., Lewickij T., Rywak H., Bojko H.: Kontrola jakości i bezpieczeństwa mączki rybnej. Pasze Przemysłowe, 2007, 16 (9/10), 31-33.
  3. Kwiatek K., Chomiuk A.: Melamina - nowy chemiczny czynnik zagrożenia w łańcuchu żywnościowym. Życie Wet 2007, 82(10), 853-856.
  4. Norma ISO 13528:2005. Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.
  5. Norma PN-EN ISO/IEC 17025:2005. Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących.
  6. Norma PN-EN ISO/IEC 17043:2011. Ocena zgodności. Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości.
  7. Permissible deviations in the interlaboratory tests. Departamental order No: 43/2003 (IV.26) FVM, Annex 15, Ministry of Agriculture, Hungary 2003.
  8. Pibarot P., Pilard S.: Analysis of urea in petfood matrices: comparation of spectro-colorometric, enzymatic and liquid chromatography electrospray ionization high resolution mass spectrometry methods, Amer. J. Anal. Chem. 2012, 3, 613-621.
  9.  Polak-Śliwińska M., Śliwiński M., Kubiak M.S.: Melamina i jej analogi – czynniki zagrożenia w żywności i w paszach, Probl.Hig Epidemiol. 2014, 95(2), 250-255.
  10. Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 767/2009 z dnia 13 lipca 2009 r. w sprawie wprowadzania na rynek i stosowania pasz, zmieniającego rozporządzenie (WE) nr 1831/2003 i uchylające dyrektywy 79/373/EWG, 80/511/EWG, 82/471/EWG, 83/228/EWG, 93/74/EWG, 93/113/WE i 96/25/WE oraz decyzję 2004/21/WE - Dziennik Urzędowy UE (OJ L 229/1.
  11. Rozporządzenia (WE) Parlamentu Europejskiego i Rady nr 882/2004 z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzędowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodności z prawem paszowym i żywnościowym oraz regułami dotyczącymi zdrowia zwierząt i dobrostanu zwierząt ( Dz. Urz. UE L 165 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t.45, str. 200):
  12. Rozporządzenie (WE) Parlamentu Europejskiego i Rady nr1831/03 z dnia 22 sierpnia 2003r. w sprawie dodatków stosowanych w żywieniu zwierząt (Dz. Urz. UE L 268 z 18.10.2003).
  13. Rozporządzenie Komisji (WE) z dnia 27 stycznia 2009 r. ustanawiające metody pobierania próbek i dokonywania analiz do celów urzędowej kontroli pasz (Dz.Urz. UE L 54/1, z 26.2.2009).
  14. Schönherr L., Peterhänsel M.: Zur Untersuchung von Futtermitteln Testing of feeds. Neue ausgabe der analysenspielräume des VDLUFA (New issue of the VDLUFA analytical margin). Kraftfutter, 7-8 (2008) 20-27.
  15. Thompson M.: The amazing Horwitz function. AMC Technical Brief No. 17, July 2004 (amc\amctb\statssc\horwitztb_v2.doc).
  16. VDLUFA-methodenbuch. Band III. Die chemische Untersuchung von Futtermitteln. VDLUFA – Verlag, Darmstadt 2004.

ARTYKUŁ W CAŁOŚCI