twitter

image1 image1 image1 image1

Szacowanie niepewności pomiarów wybranych dodatków paszowych na podstawie wyników badań porównawczych

Jolanta Rubaj, Waldemar Korol

Instytut Zootechniki - Państwowy Instytut Badawczy Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

s. 126-130

Streszczenie.  Na podstawie wyników odchylenia standardowego SD przeprowadzonych badań porównawczych tj. badań biegłości PT i porównań międzylaboratoryjnych ILC obliczono niepewność rozszerzoną (U = 2 · SD) pomiaru dodatków paszowych takich jak witaminy A, E, B1, B2, D3 i aminokwasy lizyna, metionina, treonina i tryptofan.  Oszacowane wartości niepewności rozszerzonych były zbliżone do niepewności pomiaru stosowanych przez niemieckie i węgierskie laboratoria wykonujące badania pasz w ramach urzędowego nadzoru. Proponowany sposób szacowania niepewności może być zastosowany do oceny zawartości dodatków paszowych. Możliwe są dwa sposoby wykorzystania wyników: (i) przyjęcie jednolitych wartości niepewności rozszerzonych dla sprawdzonych w PT lub ILC analiz i matryc przez wszystkie uczestniczące laboratoria ZHW i laboratorium referencyjne (jednolity system) lub (ii) wstępne przyjęcie proponowanych wartości niepewności pomiaru przez  laboratorium do czasu przeprowadzenia pełnej walidacji i oszacowania niepewności pomiaru danego dodatku paszowego.

Słowa kluczowe: badania porównawcze, witaminy, aminokwasy, niepewność pomiaru

 

An estimation of  measurement uncertainties OF selected feed additives on the basis of  interlaboratory comparison results

Jolanta Rubaj, Waldemar Korol

National Research Institute of Animal Production,

National Laboratory for Feedingstuffs in Lublin

Summary. Expanded uncertainties (U = 2  · SD) of active substances in feed additives like vitamins A, E, B1, B2, D3 and amino acids: lysine, methionine, threonine and tryptophan were calculated on the basis of standard deviations from comparison testings, i.e. proficiency testings (PT) and interlaboratory comparisons (ILC). The estimated expanded uncertainty values were similar to measurement uncertainties used by German and Hungarian official laboratories in the scope of feed analysis.  The proposed way of uncertainty estimation can be used for conformity assessment of feed additive results with a feed label declarations. There are possible two variants of using results: (i) an uniform system in which all official laboratories (NVH laboratories), including reference laboratory, use proper values of uncertainties, and (ii) provisional using by laboratory the proposed values of uncertainty until validation of a given method is fully finished, including uncertainty estimation of a feed additive.

Key words: comparison testings, vitamins, amino acids, uncertainty measurement.

 

Odnośniki:

EUROLAB Technical Report 1/2007, Measurement uncertainty revisited: Alternative approaches to uncertainty evaluation, 2007, Eurolab, Paris. Download at htpp://www.eurolab org

Horwitz, W., 1982, Evaluation of analytical methods used for regulation of food and drugs, Analytical Chemistry, 54,67A-76A.

 ISO/TS 21748:2004 Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation

Magnusson, B.; et al. Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories. NORDTEST Report TR 537, (2012), Edition 3.1. Download at htpp://www.nordtest.info

Permissible deviations in the interlaboratory tests. Departamental Order No: 43/2003 (IV.26) FVM, Annex 15, Ministry of Agriculture, Hungary 2003.

Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty,  recovery factors and the provisions of EU Food and Feed legislation SANCO (2005).  Download at:  ec.europa.eu/food/…/cs_contaminants_sampling_analysis-report_..

Rozporządzenie (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzędowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoci z prawem paszowym i ywnociowym oraz regułami dotyczącymi zdrowia zwierząt i dobrostanu zwierzt.

Rozporządzenie Komisji (WE) nr 152/2009 z dnia 27 stycznia 2009 r. ustanawiające metody pobierania próbek i wykonywania analiz do celów urzędowej kontroli pasz  (Dz. Urz. UE L54/1 z 26.2.2009)

Rozporządzenie Komisji (UE) nr 939/2010 z dnia 20 października 2010 r. zmieniające załącznik IV rozporządzenia (WE) nr 767/2009 (Dz. Urz. UE L 277/4, 21.10.2010).

Rubaj J., Korol W., Bielecka G. 2012. Using high performance liquid chromatography (HPLC) for analyzing feed additives. In Chromatography – the most Versatile Method of Chemical Analysis. Chapter 6. Ed. L.A. Calderon, Intech, Rijeka, Croatia 2012, pp. 175-196.   Download at:  http://dx.doi.org/10.5772/47784 

Schönherr J., Peterhänsel M. 2008. Zur Untersuchung von Futtermitteln Ausgabe der Analysenspielräume des VDLUFA. Kraftfutter 91 (7-8), 20-27.

Schönherr J., Danier J. 2011. Überarbeitung der Analysenspielräume fortgesetzt – nachvollziehbar and aktuell. Kraftfutter 94 (3-4), 34-44.

Schönherr J. Evaluation of analytical results for feed additives in the Geramn official feed control using analytical tolerances of VDLUFA, 12th Workshop EURL-FA and NRLs, Ljubljana, 4-5 October 2012.

Wytyczne Akredytacji Europejskiej EA-04/16 dotyczące wyrażania niepewności w badaniach ilościowych. PCA 2007. 1. www.pca.gov.pl.

 VDLUFA Method Book Volume III, The chemical analysis of feedstuffs, 3. Edition 1976, incl. 1-8 Supplemental Issue 1983/1988/1993/1997/2004/2006/2007/2012, 2190 S., ISBN 978-3-941273-04-7.

VDLUFA Method Book Volume III, The chemical analysis of feedstuffs, 3. Edition 1976, 8. suppl. 2012. Analytical tolerances. 32.1. VDLUFA-Publisher, Darmstadt, 2012.