twitter

image1 image1 image1 image1

Spektrometria odbiciowa w bliskiej podczerwieni w badaniach zawartości fosforu całkowitego w roślinnych materiałach paszowych

Sławomir Walczyński, Waldemar Korol

Instytut Zootechniki - Państwowy Instytut Badawczy

Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

s. 40-45

Streszczenie.  Przeprowadzono badania fosforu całkowitego w próbkach roślinnych materiałów paszowych metodą referencyjną według rozporządzenia 152/2009. Łącznie analizy wykonano w ponad 300 próbkach pszenicy, jęczmienia, żyta, pszenżyta, kukurydzy, śruty sojowej, śruty rzepakowej, śruty słonecznikowej i innych materiałach roślinnych. Powyższe materiały skanowano analizatorem NIRS (InfraXact™ 7500 - Foss) pracującym w zakresie długości fali 570-1848 nm. Otrzymano charakterystyczne przebiegi widmowe, które posłużyły do opracowania kalibracji (ustalenia korelacji z wynikami standardowych metod achemicznych) za pomocą oprogramowania WinISI (Foss). Wykonano badania sprawdzające kalibracje, a wyniki poddano analizie statystycznej. Obliczono parametry walidacyjne zgodnie z wymaganiami normy PN-EN ISO 12099:2012: standardowy błąd przewidywania SEP = 0,740, standardowy błąd walidacji krzyżowej SECV = 0,746, zakres oznaczania - przewidywania (MIN = 1,58 g/kg, MAX = 15,0 g/kg). Otrzymaną kalibrację uznano za dobrą – kwadrat współczynnika korelacji wielokrotnej wartości przewidywanych i odniesienia RSQ wyrażony w procentach wyniósł 97,6 % wyjaśniając na tym poziomie część zmienności przez model regresji. Zaakceptowana kalibracja będzie uzupełniana o nowe próbki i może być stosowana w praktyce.

Słowa kluczowe:  roślinne materiały paszowe, fosfor, metoda, NIRS, kalibracja

Near-infrared reflectance spectroscopy in total phosphorus tests in plant feed materials             

Summary

The total phosphorus tests were carried out in samples of plant feed materials using the reference method of Regulation 152/2009. In total, analyzes were performed in over 300 samples of wheat, barley, rye, triticale, maize, soy meal, rape meal, sunflower meal and other plant materials. The above materials were scanned by an NIRS analyzer (InfraXact ™ 7500 - Foss) operating in the wavelength range 570-1848 nm. Characteristic spectral waveforms were obtained, which were used to develop the calibration (determination of the correlation with the results of standard chemical methods) using the WinISI (Foss) software. Calibration tests were carried out and the results were subjected to statistical analysis. Validation parameters were calculated in accordance with the PN-EN ISO 12099: 2012 standard: standard SEP prediction error = 0.740, standard cross-validation error SECV = 0.746, prediction range (MIN = 1.58 g / kg, MAX = 15.0 g / kg). The obtained calibration was considered good - the square of the correlation coefficient of multiple predicted values and the RSQ reference expressed as a percentage was 97.6%, explaining the part of the variability by the regression model at this level. Accepted calibration will be supplemented with new samples and can be used in practice.

Key words: plant feed materials, phosphorus, method, NIRS, calibration

1 Aureli R., and others. (2014). Use of near infrared spectroscopy to predict phytate P, total P and crude protein of common poultry feed ingredients. XIV European Poultry Conference, Stavanger, Norway.  
2 Burns D.A., Ciurczak E.W. (2008). Handbook of near-infrared analysis. Third edition. CRC Press. USA  
3 European standard EN ISO 12099:2010. Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products – Guidelines for application of near infrared spectrometry.  
4 Jamroz D. (2004). Żywienie zwierząt i paszoznawstwo. Fizjologiczne i biochemiczne podstawy żywienia zwierząt. Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa  
5 Kolbuszewski M. (2009). Zastosowanie metod analiz opartych na technice FT-NIR w przemyśle paszowym. Hodowca Drobiu, 2, 50-56.  
6 Nilsson T., Mygind M.T. (2016). WinISI basic calibration Training. Materiay szkoleniowe firmy Foss, Dania.  
7 Rozporządzenie Komisji (WE) nr 152/2009 z dnia 27.01.2009 r. za. III P  
8 Socjusz M. (2017). Zawartość fosforu ogólnego w surowcach paszowych. Raport kalibracyjny. Foss Polska. 1-5.  
9 Walczyski S. (2016). Spektrometria odbiciowa w bliskiej podczerwieni w badaniu (przewidywaniu) zawartości fosforu cakowitego w wybranych materiaach paszowych. Pasze Przemysowe ľ, 92-96.)  
10 Wasilewski Z. (2006). Ocena jakości runi i darni spasanych użytków zielonych w róźnych siedliskach. Woda-Środowsko-Obszary Wiejskie, 6,1 (16), 413-421.  
11 Worsz P. (2012). Zastosowanie spektroskopii bliskiej podczerwieni i klasycznej podczerwieni w analizie jakościowej i ilościowej surowców w przemyle farmaceutycznym i kosmetycznym. Rozprawa doktorska. Politechnika Gdaska. Wydzia Chemiczny.