twitter

image1 image1 image1 image1

Wykorzystanie wyników badań biegłości do szacowania niepewności oznaczania aminokwasów w paszach metodą UPLC

Jolanta Rubaj

Instytut Zootechniki Państwowy Instytut Badawczy

Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

s.50-53

Streszczenie.  W pracy przedstawiono sposób wykorzystania wyników bada biegoci (PT) do szacowania niepewnoci oznaczania 17 aminokwasów w mieszankach paszowych (His, Ser, Arg, Gly, Asp, Glu, Thr, Ala, Pro, Lys, Tyr, Val, Ile, Leu, Phe, Cys i Met) metodą ultrasprawnej chromatografii cieczowej UPLC. Standardowe niepewności złożone pomiaru aminokwasów w mieszankach paszowych obliczone wg podejścia doświadczalnego na podstawie  Raportu Technicznego Eurolab nr 1/2007 z wykorzystaniem wyników uczestnictwa w badaniach biegłości,  porównano z obliczonymi na podstawie budżetu niepewności według przewodnika GUM.  Wyniki PT w zakresie  badań aminokwasów mogą być wykorzystane do oceny zgodności oraz do poprawy jakości pracy w laboratorium.

Słowa kluczowe: badania biegłości, aminokwasy, mieszanka paszowa, niepewność, metoda UPLC

Using proficiency testing results for the estimation of uncertainty measurement of amino acids in feeds by  an (the) UPLC method

Summary

The way of using proficiency testing (PT) results for the estimation of uncertainty measurements of 17 amino acids in feed mixtures (His, Ser, Arg, Gly, Asp, Glu, Thr, Ala, Pro, Lys, Tyr, Val, Ile, Leu, Phe, Cys i Met) by ultra-performance liquid chromatography method (UPLC) was presented in the paper. Standard combined uncertainties of amino acid measurements in feed mixtures, calculated by the experimental approach on the basis of the Eurolab Technical Report no 1/2007 with using PT results, were compared to uncertainties calculated on the basis the uncertainty budget according to the GUM guidance. PT results in the scope of amino acid testing can be used for corformity assessment  and for quality assurance in the laboratory.

Key words:  proficiency testing, amino acids, feed mixture, uncertainty, UPLC method

1 AOAC Official Method 994.12, Amino Acids in Feeds. Official Methods of Analysis of AOAC Int. 18th Ed, 2005, Rev. 4. 2011, Chapter 4, pp. 9-19  
2 EUROLAB Technical Report 1/2007. Measurement uncertainty revisited: Alternative approaches to uncertainty evaluation. [Wydanie w jzyku polskim: Niepewno pomiaru raz jeszcze: Róne podejcia do szacowania niepewnoci, Biuletyn Informacyjny Klubu POLLAB Nr 1/48/2007]  
3 Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM). 1993. Wydanie PL: Wyraanie niepewnoci pomiaru. Przewodnik. Wyd. Gówny Urzd Miar, Warszawa 1999  
4 Horwitz W., Albert R.: The Horwitz Ratio (HorRat). A useful index of method performance with respect to precision. J AOAC International 2006, 89, 1095-1109  
5 Norma PN-EN ISO/IEC 17025:2005. Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących.  
6 Norma PN-EN ISO/IEC 17043:2011. Ocena zgodności. Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości  
7 Norma ISO 13528:2015. Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons  
8 Permissible deviations in the interlaboratory tests. Departamental order No: 43/2003 (IV.26) FVM, Annex 15, Ministry of Agriculture, Hungary 2003.  
9 Przewodnik ISO/IEC 43-1:1997. Badania biegłości poprzez porównania midzylaboratoryjne. Cz 1. Projektowanie i realizacja programów badania biegłości. PKN Warszawa 2004  
10 Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU Food and Feed legislation. SANCO, 2005  
11 Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) Nr 767/2009 z dnia 13 lipca 2009 r. w sprawie wprowadzania na rynek i stosowania pasz, zmieniajcego rozporzdzenie (WE) nr 1831/2003 i uchylajce dyrektywy 79/373/EWG, 80/511/EWG, 82/471/EWG, 83/228/EWG, 93/74/EWG, 93/113/WE i 96/25/WE oraz decyzj 2004/21/WE - Dziennik Urzdowy UE (OJ L 229/1).  
12 Rozporządzenie Komisji (WE) Nr 152/2009 z dnia 27 stycznia 2009 r. ustanawiające metody pobierania próbek i wykonywania analiz do celów urzędowej kontroli pasz (Dz. Urz. UE L54/1 z 26.2.2009)  
13 Rozporządzenie Komisji (UE) nr 939/2010 (4) z dnia 20 padziernika 2010 r. zmieniające załącznik IV do rozporządzenia (WE) nr 767/2009 dotyczący dopuszczalnych tolerancji w odniesieniu do etykietowania składu materiałów paszowych lub mieszanek paszowych, o których mowa w art. 11 ust. 5 (Dz. Urz. UE L 277/4 z 21.10.2010).  
14 Szkudziska K., Smutniak I., Rubaj J., Korol W., Bielecka G. (2017). Method validation for determination of amino acids in feed by UPLC. Accred Qual Assur 22, 247 – 252 DOI 10.1007/s00769-017-1281-9  
15 Wytyczne EA-04/16 dotyczące wyrażania niepewności w badaniach ilościowych. PCA 2007. www.pca.gov.pl  
16 VDLUFA Method Book Volume III, The chemical analysis of feedstuffs, 3. Edition 1976, incl. 1-8 Supplemental Issue 1983/1988/1993/1997/2004/2006/2007/2012, 2190 S., ISBN 978-3-941273-04-7.