twitter

image1 image1 image1 image1

Doskonalenie metod oznaczania zawartości jodu w paszach i premiksach

s. 3-10

Robert Gąsior, Wojciech Wróblewski

Instytut Zootechniki-Państwowy Instytut Badawczy Centralne Laboratorium, Aleksandrowice

Streszczenie. Jod to jeden z najważniejszych pierwiastków regulujących przemianę materii. W formie nieorganicznej może być dodawany do pasz i żywności. Jod związany w związkach organicznych występuje w tkance roślinnej i zwierzęcej, przede wszystkim w  faunie i florze morskiej. Niedobór jodu przejawia się powstaniem wola tarczycowego. W Polsce, szczególnie  południe kraju, może być objętę endemią wola. W profilktyce jodowej istotne jest stosowanie lizawek solnych w żywieniu krów, przez co zwiększa się podaż jodu w mleku krowim.

Zdrowie publiczne jest ściśle powiązane z jakością pasz i żywieniem zwierząt gospodarskich. Unia Europejska określa systemowe podejście wyznaczające takie działania, które zmierzają do zapewnienia właściwej jakości i bezpieczeństwa żywności na kolejnych etapach jej produkcji, co jest zgodne z zasadą „od pola do stołu konsumenta”.

Ze względu na znaczącą rolę jodu w prawidłowym funkcjonowaniu organizmu, niezwykle istotne są badania zawartości tego składnika w paszach i premiksach, które są objęte programem urzędowej kontroli pasz. Można wyróżnić trzy podstawowe sposoby przygotowania próbki do analizy: spopielanie (spalanie „na sucho”), spalanie „na mokro” oraz trawienie-ekstrakcja. Ta ostatnia metoda wyróżnia się prostotą, którą można stosować do analizy materiałów obficie wzbogacanych w jod, w tym premiksów. Polega ona na ekstrakcji składnika z badanego materiału za pomocą np. wodorotlenku czterometyloamoniowego TMAH. Jod jest oznaczany metodami radiochemicznymi, immunofluoroscencyjnymi, metodami immunoenzymatycznymi, spektrofotometrycznymi - katalitycznymi, elektrochemicznymi, czy metodą potencjometryczną. Stosuje się również metody spektrometryczne (ICP-AES, ICP-MS, MS, IR, NMR), chromatograficzne (GC, HPLC, IEC, HPLC- ICP-MS) i radiochemiczne (NAA, XRF).

W przypadku analizy materiałów roślinnych i zwierzęcych oraz pasz na zawartość jodu stosowaną w Instytucie Zootechniki jest metoda katalityczno-spektrofotometryczna, oparta na reakcji redox zachodzącej pod wpływem katalitycznego działania jonów jodkowych. Szczególnie trudne do analiz są stosowane w żywieniu zwierząt premiksy. Ich skomplikowana matryca skutkuje znaczną niepewnością pomiarów. Z tego względu podjęto się modyfikacji metody. Została ona zwalidowana i zaakceptowana przez Głównego Lekarza Weterynarii. W metodzie zastosowano wielopunktową krzywą wzorcową, a w pierwszym etapie przygotowania wykonuje się ekstrakcję związków jodu z matrycy próbki i przeprowadza jej utlenienie w nadsiarczanie amonu. Ten sposób postępowania charakteryzuje się zmniejszeniem dolnej granicy zakresu oznaczania z  20 mg/kg do 1 mg/kg i niepewności rozszerzonej z 26,5% do 18,6 %. Zastosowane zmiany pozwalają  na użycie mniej agresywnego czynnika utleniającego, zmniejszają pracochłonność i znacznie upraszczają proces analityczny.

Słowa kluczowe: metody oznaczania jodu, pasze, premiksy

Improvement of methods for determination of iodine in feeds and premixes

Robert Gąsior, Wojciech Wróblewski

National Research Institute of Animal Production

Central Laboratory, Aleksandrowice

Summary. Iodine is one of the most important elements regulating the metabolism. It can be added to feeds and food in inorganic form. Iodine bound in organic compounds occurs in plant and animal tissue, mainly in the marine fauna and flora. The iodine deficiency leads to goiter formation. The goiter endemias is shown particularly in the south part of Poland. The use of iodised salt licks is important in iodine prophylaxis and supplies the iodine in cow’s milk. Public health is closely linked to the feed quality and livestock feeding. The European Union defines a systemic approach that sets out the activities that are aimed at ensuring the proper quality and food safety at subsequent stages of its production. This complies with the principle „from the field to the consumer’s table”.

Due to the significant role of iodine in the proper body functioning, it is extremely important to study the content of this ingredient in feed and premixes that are covered by the official program of the feed control. Three basic methods of a sample preparation for analysis can be distinguished: dry ashing, wet combustion and digestion-extraction. The latter method is distinguished by simplicity, which can be used to analyze materials highly enriched with iodine, including premixes. It consists in extracting the component from the tested material with a specific solvent, e.g. tetramethylammonium hydroxide - TMAH. Iodine is determined by radiochemical, immunofluorescence, immunoenzymatic, spectrophotometric - catalytic, electrochemical methods, or potentiometric methods. Spectrometric methods are also used (ICP-AES, ICP-MS, MS, IR, NMR), as well as chromatographic (GC, HPLC, IEC, HPLC-ICP-MS) and radiochemical (NAA, XRF). A catalytic-spectrophotometric method, based on the catalytic effect of the iodide ions in the redox reaction, is used in the National Research Institute of Animal Production for plants, animal materials, and feeds analysis. Animal premixes, used in  animal nutrition, are particularly difficult to analyze. Their complex matrix results in considerable measurement uncertainty. For this reason, the method has been modified, validated, and accepted by the Chief Veterinary Officer. The method uses a multipoint standard curve, and in the first stage of the sample preparation, the extraction of iodine compounds from the sample matrix and oxidation in ammonium persulphate, is carried out. This procedure is characterized by a reduction of the lower limit of the measurement range from 20 mg/kg to 1 mg/kg, and expanded uncertainty from 26.5% to 18.6%. The changes applied allow to use a less aggressive oxidizing agent, reduce labor consumption and significantly simplify the analytical process.

Key words: methods for iodine determination, feeds, premixes

Literatura

  1. Brzóska F. (2008). Sól i lizawki solne w żywieniu krów mlecznych oraz w profilaktyce jodowej człowieka. Wiad. Zoot., R. XLVI, 4: 9-22.  
  2. Kaczor T. (2014). A summary of the evidence to date. Nat. Med. J., 6, 6
  3. https://www.naturalmedicinejournal.com/journal/2014-06/iodine-and-cancer.
  4. Gołkowski F., Szybiński Z., Rachtan J., Sokolowski A., Buziak-Bereza M., Trofimiuk M., Hubalewska-Dydejczyk A., Przybylik-Mazurek E., Huszno B. (2007). Iodine prophylaxis – the protective factor against stomach cancer. Eur. J. Nutr., 46: 251–256.
  5. Gąsior R., Szczypuła M., Szybiński Z. (2013).  Performance characteristics of a rapid method  for iodine determination in milk. Ann. Anim. Sci., 13, 2: 375–385, DOI: 10.2478/aoas-2013-0017.
  6. Gąsior R. (2012). Walidacja spektrofotometrycznej metody oznaczania jodu w moczu. Rocz. Nauk. Zoot., 39, 2: 287–294.
  7. Gélinas Y., Venkatesh Iyengar G., Barnes R.M. (1998). Total iodine in nutritional and biological reference materials using neutron activation analysis and inductively coupled plasma mass spectrometry. Fresenius J Anal Chem., 362:483–488.
  8. Edmonds J.S., Morita M. (1998). The determination of iodine species in environmental and biological samples (Technical Report). IUPAC. Pur&App. Chem., 70, 8:1567-1584. https://old.iupac.org/publications/pac/1998/pdf/7008x1567.pdf . Pobrano 8.05.2018.
  9. Kuśmierz D., Korol W., Dobrowolski R. (2007). Oznaczanie jodu w premiksach mineralnych metodą potencjometryczną z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej. XVI Poznańskie Konserwatorium Analityczne, Poznań, 12-13 kwietnia 2007.
  10. Rendl J., Seybold S.,  Börner W. (1994). Urinary Iodide Determined by Paired-Ion Reversed-Phase HPLC with Electrochemical Detection. Clin. Chem. 40/6, 908-913.
  11. Rädlinger G., Heumann K.G. (1998). Iodine determination in food samples using inductively coupled plasma isotope dilution mass spectrometry. Anal. Chem.70, 11:2221-2224.
  12. Andersson M., de Benoist B., Darnton-Hill J. (2007). Iodine Deficiency in Europe: a continuing public health problem. World Health Organisation Library Cataloguing-in-Publication Data. Published jointly with UNICEF. http://www.who.int/nutrition/publications/VMNIS_Iodine_deficiency_in_Europe.pdf Pobrano 8.05.2018.
  13. Brzóska F., Szybiński Z., Śliwiński B. (2015). Jod  w  mleku  spożywczym  w  Polsce  oraz  jego  rola  w  profilaktyce  zdrowotnej  człowieka. Wiad. Zoot., R. LIII, 4: 41–49.
  14. Ewy Z., Bobek S., Kamiński J. (1962). Badanie nad występowaniem niedoboru jodu u zwierząt w województwie krakowskim. Rocz. Nauk Roln., 79, B–3: 311–334.
  15. Brzóska F., Bobek S., Kamiński J., Pyska H. (1998). Zawartość jodu w mleku krów Polski Południowej w odstępie 30 lat. Rocz. Nauk. Zoot., 25 (2): 63–71.
  16. Szybiński Z., Lewiński A. (1998). National programme for the elimination of iodine deficiency disorders in Poland (1999–2003). Pol. J. Endocrinol., 49, Suppl. 1: 203–213.
  17. Jamroz D., Potkański A. (2001). Zywienie zwierząt i paszoznawstwo, cz.1, 2 i 3. Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 2001.
  18. Śliwiński B., Brzóska F., Szybiński Z. (2015). Iodine concentration in Polish consumer milk. Ann. Anim. Sci., 15, 3: 799–810. DOI: 10.1515/aoas-2015-0025.
  19. Dellavalle M.E., Barbano D.M. (1984). Iodine Content of Milk and Other Foods. J. Food Prot., 47, 9: 678-684.
  20. Plan Urzędowej Kontroli Pasz, 2017. https://www.wetgiw.gov.pl/nadzor-weterynaryjny/badania-kontrolne-monitoring-pasz).Pobrano 8.05.2018.
  21. Korol W., Rubaj J., Bielecka G. (2013). Urzędowa kontrola jakości handlowej pasz – stan i wyzwania. Rozdział w monografii pt. „Materiały i dodatki paszowe – aktualne wymagania - Cz. II”, Pasze Przemysłowe, 22, 3: 73-77.