twitter

image1 image1 image1 image1

Wykrywanie bacytracyny w paszach techniką chromatografii cieczowej z tandemową spektrometrią mas (LC-MS/MS)

Tomasz Błądek, Andrzej Posyniak

Streszczenie.  Ze względu na ryzyko występowania pozostałości antybiotyków w żywności zwierzęcego pochodzenia, Komisja Europejska w Rozporządzeniu Rady (WE) nr 2821/98 zakazała stosowania m.in. cynk-bacytracyny jako dodatku paszowego. W tym celu opracowano metodę oznaczania bacytracyny w paszach techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej z tandemową spektrometrią mas (HPLC–MS/MS). Izolację analitu przeprowadzono za pomocą roztworu 5% kwasu mrówkowego w metanolu, następnie ekstrakt odwirowano, odparowano i przefiltrowano. Rozdział chromatograficzny przeprowadzono na kolumnie z fazą odwróconą Kinetex C18 wykorzystując elucję gradientową. Opracowana metoda została zwalidowana zgodnie z zaleceniami Decyzji Komisji 2002/657/WE. Powtarzalność i odtwarzalność wewnątrzlaboratoryjną analizowano na podstawie wzbogaconych próbek paszy na poziomach: 20, 50 i 100 µg/kg, gdzie dla każdego poziomu otrzymano akceptowalny współczynnik zmienności CV < 10% oraz odzysk w przedziale 96 – 102%. Limit decyzyjny wartości granicznej (CC) wyznaczono na poziomie – 12 µg/kg, natomiast zdolność wykrywania (CC) na poziomie – 20 µg/kg.