twitter

image1 image1 image1 image1

Wybrane elementy oceny jakości handlowej pasz w ramach urzędowej kontroli

Waldemar Korol, Jolanta Rubaj, Grażyna Bielecka

Ocena jakości handlowej pasz (bezpieczeństwo II) w ramach urzędowej kontroli służy przede wszystkim potwierdzeniu zgodności z deklaracjąproducenta oraz spełniania innych wymagań, jak nieprzekraczanie maksymalnych zawartości dodatków paszowych w mieszankach czy substancji niepożądanych pochodzenia roślinnego w paszach. Zgodnie z przepisami dyrektywy 2002/32/WE pasze mogąbyćprzedmiotem obrotu rynkowego z przeznaczeniem do żywienia zwierząt jeśli sąw dobrym stanie, prawdziwe oraz mająjakośćnadającąsiędo sprzedaży i tym samym prawidłowo stosowane nie mogąstanowićniebezpieczeństwa dla ludzkiego zdrowia, zdrowia zwierząt lub środowiska bądź  niekorzystnie wpływaćna hodowlę.

Przepisy zawierająogólne wymagania w odniesieniu do jakości handlowej. Często nie ma wymagańułatwiających potwierdzenie tożsamości. Przykładem może byćchlorek sodu wymieniony w katalogu materiałów paszowych (nr 11.4.1) o następującej charakterystyce:  „Czysty technicznie chlorek sodu lub produkt uzyskiwany z solanki w wyniku krystalizacji przez odparowanie (sól próżniowa), odparowania wody morskiej (sól morska) lub mielenia soli kamiennej. Obowiązkowa deklaracja: sód i popiółnierozpuszczalny w HCl, jeżeli > 10 %”. W projekcie III wersji katalogu określenie „czysty techniczne” zostanie prawdopodobnie zastąpione „o jakości paszowej” (feed grade). Powstanie pytanie o definicję„jakości paszowej” zwłaszcza, że termin ten nie zostałściśle określony w przepisach ustawy o paszach i nie ma delegacji do wydania rozporządzenia w tym zakresie. 

W ramach kontroli urzędowej pasz w roku 2012 badane sąmikroelementy: miedź, cynk, żelazo i mangan. Metoda badania: płomieniowa absorpcyjna spektrometria płomieniowa FAAS zgodnie z oficjalnąmetodąwg rozporządzania 152/2009. W badaniach biegłości w roku 2011 laboratoria ZHW badające w/w mikroelementy (13 laboratoriów) potwierdziły kompetencje uzyskując 100% wyników zadowalających. Producenci deklarujązwykle dodanąilośćmikroelementów do mieszanki paszowej pod nagłówkiem „Dodatki”. Takiej deklaracji nie można sprawdzićw badaniach chemicznych, ponieważwyżej wymieniona metoda badawcza pozwala określićcałkowitązawartośćmikroelementów. Sprawdzeniu podlega natomiast wymaganie wg rozporządzenia Komisji 1334/2003/EC dotyczące maksymalnej zawartości mikroelementów w mieszankach paszowych. W roku 2010 stwierdzono przekroczenia maksymalnych zawartości mikroelementów w mieszankach paszowych, w przypadku żelaza o 14,2%,  cynku o 12,5%, manganu o 8,6% i miedzi o 9,8%. Zakres badańcynku i miedzi powinien byćutrzymany (320 próbek rocznie); w przypadku żelaza  i manganu wskazane byłoby rozważenie zwiększenia ilości badanych próbek (aktualnie 160 próbek rocznie).

W ramach kontroli urzędowej selen jest badany w roku 2012 w 160 próbkach mieszanek paszowych i premiksów. W roku 2010 stwierdzono przekroczenia maksymalnych zawartości selenu w 3,2% próbek badanych mieszanek. Stosowana metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generowaniem wodorków HGAAS została zwalidowana w laboratoriach i sprawdzona w porównaniach międzylaboratoryjnych i badaniach biegłości (IV stopieńkaskady wg rozp. 882/2004). W badaniach biegłości w roku 2011 wszystkie laboratoria ZHW ( 9) upoważnione do badańselenu uzyskały wyniki zadowalające (100%). W bieżącym roku zostanie wprowadzona norma PN EN 16159 dotycząca badania selenu w paszach metodąHGAAS w języku angielskim (tytułi zakres w języku polskim), (II stopieńkaskady). Zgodnie z przepisami laboratoria powinny wdrożyć(najlepiej od roku 2013) badanie selenu wg PN EN 16159. Metoda powinna byćprzedmiotem szkolenia i oceny w porównaniach międzylaboratoryjnych.

W roku bieżącym jod jest badany w 64 próbkach pasz. Stwierdzono 4,7% przekroczeńmaksymalnych zawartości jodu (2010. Stosowana metoda spektrofotometryczna kinetyczno-katalityczna (IV stopieńkaskady) została sprawdzona w porównaniach międzylaboratoryjnych, a laboratoria (2) upoważnione do tych badańuzyskały wyniki zadowalające (100%). W związku ze znaczeniem jodu jako istotnego pierwiastka dla zdrowia człowieka i pokrywaniem zapotrzebowania poprzez wzbogacanie w jod paszy i uzyskiwanych  produktów zwierzęcego pochodzenia (mleko, jaja), wydaje sięcelowe rozważenie zwiększenia zakresu badańtego pierwiastka w paszach.

Stosowane jako dodatki paszowe kobalt i molibden nie sąbadane w ramach urzędowej kontroli pasz. Metoda badania tych pierwiastków oparta na bezpłomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej GFAAS (zwalidowana procedura własna, IV stopieńkaskady) była przedmiotem szkolenia przeprowadzonego dla zainteresowanych laboratoriów ZHW.  Wyniki badańwłasnych monitorowania mieszanek paszowych (150 próbek) w tym zakresie wskazywały na przekroczenia maksymalnej zawartości molibdenu (2,5 mg/kg) w mieszankach paszowych dla drobiu (8,8%), świń(4,4%) i krów mlecznych (8,3%). W przypadku kobaltu stwierdzono przekroczenia maksymalnej zawartości (2 mg/kg) tylko w mieszankach paszowych dla królików (25%). Z raportu EFSA wynika, że ze względu na kancerogenne właściwości kobaltu maksymalna zawartośćtego pierwiastka w mieszankach paszowych powinna byćobniżona do 1 mg/kg. Gdyby obniżono maksymalnązawartośćkobaltu w mieszankach paszowych do 1 mg/kg, przekroczenie tej wartości wystąpiłoby w 11,5% mieszanek dla drobiu, 9% mieszanek dla świń, 25% mieszanek dla bydła i ponad 25% mieszanek dla królików. Wydaje sięzatem celowe rozważenie włączenia badania kobaltu i molibdenu w mieszankach paszowych do zakresu urzędowej kontroli pasz.

Badanie przeciwutleniacza etoksyquinu EQ w 48 próbkach rocznie wykonującztery laboratoria ZHW wg metody HPLC zgodnej z oficjalnąmetodąAOAC (III stopieńkaskady), sprawdzonej w porównaniach międzylaboratoryjnych (w roku 2011 wszystkie laboratoria [4] uzyskały wyniki zadowalające). Jako dodatki paszowe oprócz EQ stosowane sąinne przeciwutleniacze, np. BHT, BHA. Wskazane byłoby rozważenie zakresu badańna inne przeciwutleniacze, po sprawdzeniu metod badań(HPLC, GC) i ich wdrożeniu przez laboratoria ZHW.

W ramach urzędowej kontroli w roku 2012 badane sąwitaminy A i E metodąHPLC zgodnąz rozporządzeniem 152/2009 w 160 próbkach mieszanek paszowych i premiksów. Badania wykonujątrzy laboratoria ZHW, które w roku 2011 potwierdziły swoje kompetencje w porównaniach międzylaboratoryjnych, uzyskując 92% wyników zadowalających (w jednym przypadku laboratorium podjęło skuteczne działania korygujące i niezgodnośćzamknięto).  W przypadku witamin A i E w roku 2010 uzyskano wysoki odsetek wyników niezgodnych w wymaganiami (deklaracja producenta, zachowanie maksymalnej zawartości), wynoszący 24,4%. Wskazane jest rozważenie możliwości rozszerzenia zakresu badańwitamin, zwłaszcza witaminy A. Ciągle aktualny jest problem interpretacji wyników w aspekcie nowych wymagańrozporządzenia Komisji 767/2010 dotyczących tolerancji technicznych i  sposobu obliczania tych tolerancji.

Witaminy B1 i B2 nie sąprzedmiotem badańw ramach urzędowej kontroli. Metody HPLC badania tych witamin były przedmiotem szkolenia i zostały wdrożone w dwóch laboratoriach ZHW, które potwierdziły swoje kompetencje w porównaniach międzylaboratoryjnych prowadzonych w roku 2011 (100% wyników zadowalających). Równieżbadanie witaminy D3 w premiksach jest wykonywane przez jedno laboratorium ZHW, które potwierdziło swoje kompetencje w porównaniach międzylaboratoryjnych. W przypadku witaminy K3 została opracowana metoda HPLC, sprawdzona w porównaniach międzylaboratoryjnych, która może byćwdrożona w laboratoriach ZHW w przypadku potrzeby badania tej witaminy w ramach urzędowej kontroli pasz. Aktualnie w przypadku witamin badania sąskoncentrowane na opracowanie multimetod oznaczania witamin rozpuszczalnych w tłuszczach i rozpuszczalnych w wodzie z wykorzystaniem chromatografii cieczowej z detekcjąmasową(LCMS/MS). Aktualnie sąmożliwości włączenia witamin B1, B2 i D3 do badańpasz w ramach urzędowej kontroli.

Urzędowe monitorowanie aminokwasów w roku 2012 obejmuje tylko lizynęi metioninęw 32 próbkach mieszanek paszowych pełnoporcjowych i uzupełniających. Dwa upoważnione laboratoria, których kompetencje potwierdzono w porównaniach międzylaboratoryjnych (100% wyników zadowalających), wykonuje badania metodąchromatografii jonowymiennej lub metodąUPLC, które sązgodne z  oficjalnąmetodąwg rozporządzenia 152/2009. Należy podkreślić, że zarejestrowano równieżinne aminokwasowe dodatki paszowe jak tryptofan, treoninę, walinę, argininęi cysteinę. Dodatki te mogąbyćbadane przez upoważnione laboratoria. W praktyce użytkownicy mieszanek sądośćczęsto zainteresowani kontroląaminokwasów, kwestionując deklaracje producentów. Wskazane byłoby zatem rozważenie rozszerzenia zakresu badańaminokwasów, przynajmniej przez zwiększenie liczby badanych pasz w odniesieniu do lizyny i metioniny.

Badania podstawowych składników pokarmowych, substancji balastowych (popiółnierozpuszczalny w roztworze kwasu solnego HCl) i ocena EM sąwykonywane przez 16 upoważnionych laboratoriów (w przypadku EM – 3 laboratoria). Stosowane sąstandardowe metody badań, zgodne z podanymi w rozporządzeniu 152/2009. Laboratoria wykonujące badania potwierdziły swoje kompetencje w badaniach biegłości, uzyskując 100% wyników zadowalających. W przypadku podstawowych składników odżywczych w roku 2010 uzyskano zróżnicowany odsetek wyników niezgodnych: dla wilgotności, skrobi i cukrów nie stwierdzono niezgodności z wymaganiami i deklaracjąproducenta. W pozostałych przypadkach niezgodności wyniosły: włókno surowe 0,3%; białko ogólne 1,4%; popiółsurowy 3,0%; tłuszcz surowy 3,1% i EM 7,1%, średnio 1,9%.   Zakres badańpowinien byćkontynuowany z uwzględnieniem w większym stopniu mieszanek paszowych uzupełniających MPU.

Makroelementy (Ca, Mg, Na, K) w materiałach i mieszankach paszowych sąbadane metodą  FAAS wg PN-EN ISO 6869:2002 przez 13 laboratoriów ZHW. Fosfor jest badany metodąspektrofotometrycznąwg rozporządzenia 152/2009. Laboratoria potwierdziły swoje kompetencje w badaniach biegłości uzyskując 100% wyników zadowalających. W przypadku makroelementów w roku 2010 uzyskano niewielki odsetek wyników niezgodnych: w przypadków badania potasu nie stwierdzono niezgodności. W pozostałych przypadkach niezgodności wyniosły: sód 0,7%; magnez 2,1%; wapń0,7%; fosfor 0,7%; średnio 0,84%.   Zakres badańpowinien byćkontynuowany z uwzględnieniem w większym stopniu materiałów mineralnych (feed grade)  i mieszanek paszowych uzupełniających MPU.

Szkodniki żywe i zanieczyszczenia botaniczne w paszach (po 80 próbek rocznie) badane sąprzez 4 laboratoria ZHW wg zwalidowanych procedur, sprawdzonych w porównaniach międzylaboratoryjnych (IV stopieńkaskady).   Laboratoria potwierdziły swoje kompetencje w badaniach porównawczych uzyskując 100% wyników zadowalających. W roku 2010 uzyskano odsetek wyników niezgodnych z wymaganiami, odpowiednio: szkodniki żywe – 10,5 %, zanieczyszczenia botaniczne – 2,5%. Przyszłe badania w przypadku zanieczyszczeńbotanicznych zmierzajądo opracowania metod oznaczania substancji toksycznych, np. alkaloidów sporyszu i bieluni dziędzierzawej metodąLC MS/MS (2015 r.).

Fluor w fosforanach paszowych i mieszankach mineralnych w ilości 48 próbek rocznie badają2 laboratoria ZHW metodąpotencjometrycznąz zastosowaniem elektrody jonoselektywnej ISE. Metoda została zwalidowana w laboratoriach i oceniona w badaniach porównawczych (IV stopieńkaskady). Laboratoria potwierdziły kompetencje w badaniach biegłości (100% wyników zadowalających). W związku z końcowym etapem opracowania przez CEN normy (prPN-prEN 16279) na oznaczanie fluorków w paszach (II stopieńkaskady) będzie potrzeba sprawdzenia metody normatywnej i jej wdrożenia do badańurzędowych. Metoda normatywna opiera sięrównieżna zasadzie pomiaru potencjometrycznego z wykorzystaniem ISE. Metoda wg cytowanej normy pozwala na badanie fluorków we wszystkich paszach ( nie tylko mineralnych). 

Badanie azotynów metodąspektrofotometryczną(IV stopieńkaskady) wykonywane jest przez 4 upoważnione laboratoria, których kompetencje potwierdzono w porównaniach międzylaboratoryjnych z wynikiem pozytywnym.  W tym zakresie CEN zamierza opracowaćnormęna badanie zawartości azotynów w paszach, jednak nie wcześniej niżw roku 2016.

Badanie homogeniczności produktów paszowych prowadzone jest przez 12 upoważnionych laboratoriów ZHW w 80 próbkach produktów paszowych rocznie. Zastosowana do tego celu  metoda obliczeniowa (IV stopieńkaskady), oparta na wynikach badania zawartości wapnia, chlorków, cynku lub miedzi metodami akredytowanymi, zgodnymi z rozporządzeniem 152/2009 lub normąPN-EN ISO 6869:2002 (wapń), jak równieżlaboratoria sąna bieżąco kontrolowane w badaniach porównawczych. W nawiązaniu do rozporządzenia 939/2010 należy zmienićpodejście do badańhomogeniczności, wprowadzając badanie tolerancji technicznej określonej w cytowanym rozporządzeniu w zależności od zawartości. W dostosowaniu do nowych wymagań, proponuje sięstosownązmianęinstrukcji badawczej.

Badanie GMO w ramach urzędowego nadzoru nad paszami ma na celu skontrolowanie prawidłowości oznakowania produktów GMO (powyżej 0,9% GMO – obowiązek oznakowania paszy). Badania obejmują8 produktów GMO: soja Roundup Ready, kukurydza MON810 i Bt176 oraz rzepak T45, Ft73, Ms8, Rf3 i Ms8 x Rf3. Stosowane sąmetody badańzalecane przez wspólnotowe laboratorium referencyjne ds. GMO – Ispra (Włochy), (potrzeba dostosowania do wymagańtechnicznych, rt-PCR w opcji studzienkowej zamiast kapilarnej). Kompetencje 6 laboratoriów wykonujących badania GMO zostały sprawdzone w porównaniach międzylaboratoryjnych; w roku 2011 uzyskano 100% wyników zadowalających. W ramach urzędowej kontroli (rok 2010) uzyskano niewielki odsetek wyników niezgodnych z wymaganiami, w zakresie oznakowania produktów GMO – 0,8%. Aktualnie zarejestrowano 47 modyfikacji GMO. Przedmiotem urzędowej kontroli jest zatem 17% zarejestrowanych produktów GMO. Urzędowa kontrola pasz GMO spełnia zadanie, o czym świadczy spadek niezgodności z wymaganiami, z około 5% w latach 2004-2005 do 0,8% w roku 2010. Celowym jest sprawdzenie metod i przeprowadzenie szkoleńw zakresie badania złożonych produktów modyfikowanych genetycznie, do których wprowadzono więcej niżjednąnowącechę(tzw. „stacked GMO”), a następnie rozważenie włączenia tych badańdo zakresu urzędowej kontroli. Ponadto większąuwagęnależy zwrócićna badanie nieautoryzowanych produktów GMO, co wymagałoby sprawdzenia screeningowej metody identyfikacji na potrzeby urzędowego nadzoru. Aby zrealizowaćte cele  niezbędne byłoby wyposażenie laboratoriów badających GMO w aparaturęumożliwiającątakie badania.

Przedstawiona ocena i niektóre wybrane zagadnienia mająna celu rozważenie nowego podejścia do realizacji urzędowej kontroli pasz w zakresie jakości handlowej (bezpieczeństwo II – kontrola zafałszowań), uwzględniającej składniki pokarmowe, dodatki paszowe, niektóre niepożądane  substancje pochodzenia roślinnego, produkty GMO i ocenęstopnia wymieszania składników w produktach paszowych (homogeniczność).